P. 1
Atomska spektroskopija

Atomska spektroskopija

|Views: 715|Likes:
Published by Amela Vizmeg

More info:

Published by: Amela Vizmeg on Apr 28, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPT, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/10/2013

pdf

text

original

Atomska spektroskopija

Handout 4.

Atomska spektroskopija
• Određivanje elementarnog sastava uzorka na osnovu elektromagnetnog spektra, odnosno masenog spektra. • Dijeli se ovisno o vrsti izvora atomizacije (vrsti spektara koji se mjere) • Najveda razlika između optičke i masene spektrometrije

• Masena spektrometrija (MS) mnogo kompleksnija, instrumentacija mnogo skuplja, održavanje mnogo skuplje, ali značajno bolje analitičke performanse.

Atomska spektroskopija (optička)
• Atomska spektroskopija se bavi interakcijom elektromagnetnog zračenja i atoma, znači samo osobinama atoma (priroda i količina atoma nekog elementa)

• Molekulska spektroskopija se bavi svim aspektima interakcije elektromagnetnog zračenja i materije (hemijska funkcija, struktura materije) i po tome daje mnogo više informacija • Međutim, ne treba umanjiti značaj atomske spektroskopije

pedi ili plazmi razgrađuje u atome • Plazma = vreo gas koji sadrži ione i slobodne elektrone • Koncentracije elemenata (nastalih razgradnjom supstance) se mjeri .na osnovu emisije koju emituje element .Atomska spektroskopija • Neophodna je slobodna populacija atoma: supstanca se u plamenu.na osnovu njegove apsorpcije u kontinuiranom svjetlosnom signalu .

Uvod • Uzorak se zagrijava na 2000 – 8000 K. što rezultira njegovom razgradnjom u atome. u parnom stanju • Emisija. apsorpcija ili fluorescenca atoma jednog elementa je vrlo karakteristična i vrlo osjetljiva (karakterističan linijski spektar) .

. .mogudnosti da se u jednom uzorku radi multielementna analiza.visoka osjetljivost. .mogudnosti razlikovanja jednih od drugih prisutnih atoma u složenom uzorku.mogudnost primjene visokog stupnja automatizacije .Atomska spektroskopija • Atomsku spektroskopiju karakteriše: .

Atomska emisija. atomi u plamenu emitiju karakterističan atomski emisioni spektar • U apsorpciji. populacija atoma u plamenu se ozrači tačno određenim talasima (karakterističnim za atom) koje onda atom apsorbuje . apsorpcija. emisiju ili fluorescencu je “plamen”. fluorescenca • Osnovni dio uređaja koji mjere apsorpciju. odnosno matriks u kome de nastati populacija slobodnih atoma • U emisiji.

a potom do karakteristične emisije. apsorpcija.Atomska emisija. uz “zadršku” (atomska fluorescenca je oko 1000 puta osjetljivija od molekulske) emisija pobuðeno stanje apsorpcija fluorescenca prelaz bez emisije osnovno stanje . fluorescenca • U fluorescenci najprije dolazi do apsorpcije.

atomi u plamenu detektor atomska emisija monohromator atomska apsorpcija šuplja katoda atomska fluorescenca monohromator monohromator detektor laser detektor plamen .

Atomska i molekulska spektroskopija • Jedna od naznačajnijih razlika između atomske i molekulske spektroskopije je širina emisione ili apsorpcione trake • Čvrste i tečne supstance daju traku širine 10 – 100 nm. • Atomi u gasovima daju vrlo oštre linije širine oko 0. tako da se linije različitih atoma rijetko kad preklapaju: osnov za multielementarnu analizu.001 nm. • Neki instrumenti mogu simultati određivati čak 70 elemenata .

.

.najviše korištena tehnika (plazma) • U svim oblicima atomske spektroskopije koriste se različiti postupci atomizacije. tako da se svaki oblik spektroskopije može dijeliti ovisno o vrsti atomizera i nebulajzera. fluorescenca • Atomska emisija .Atomska emisija. apsorpcija.

Atomizacija • Proces dobijanja slobodne populacije atoma • Postiže se: .plazmom • Najnestabilniji izvor atomizacije .električki zagrijanoj pednici .plamena atomizacija .plamenom .

koji se usisava u plamenik . fino raspršene tečnosti) • Pod pritiskom gasa (vazduh.Plamen u atomizaciji • Najstariji i još uvijek najčešdi način atomizacije. magle. Sve više se zamjenjuje grafitnom kivetom i induciranom kuplovanom plazmom • Dio instrumenta u kome se stvara slobodna populacija atoma je nebulajzer (stvaranje spreja. N2O) – oksidans. tečnost se raspršava u fine čestice – nastaje aerosol.

Tehničko rješenje nebulajzera i plamenika .

Atomizacija .3400 2300 .2400 2800 .plamen • Aerosol koji ulazi u plamen čini oko 5% početnog uzorka • Gasovi: a) gorivo (fuel) b) oksidans (oxidant) • Kombinacije gasova: Fuel Acetilen (C2H2) Acetilen Oxidant vazduh Azot suboksid (N2O) Maksimalna temperatura plamena (K) 2400 .3000 4800 .3100 Acetilen Hidrogen Hidrogen Cijanogen (C2N2) Oksigen Vazduh Oksigen Oksigen 3300 .2700 2900 .

primarna reakciona zona (redukcioni plamen) zona predgrijavanja glava plamenika .Profil plamena Najčešde korištena smjesa: acetilen : vazduh (2400 – 2700 K) vanjski konus .vanjska zona oksidacijski dio plamena meðuzona plavi konus .

.

• Svjetlost iz izvora putuje kroz “prozorčid” na svakoj strani grafitne cijevi: osigurava se atomizacija na putu svjetlosti (par sec) .100μl.Električna pednica • Električna pednica – grafitna pednica (grafitna kiveta) • Osjetljivija od plamena • Zahtijeva manju količinu uzorka: 1 .

argon prolazi preko grafita (max.Grafitna “kiveta” • Da se spriječi oksidacija grafita. • Da se uzorak atomizira proces ima 3 – 4 koraka: . temperatura 2550oC) • Za razliku od plamena grafitna kiveta traži više vještine operatora: nalaženje uslova za svaku vrstu uzoraka.

stvara se dim. 1400oC – razgradnja organske materije –često označena kao piroliza. sušenje (nalog “dry” – oko 60 s.Grafitna kiveta 1. 2100oC) 4. – uz uklanjanje zaostalih rezidua) . koji može interferirati sa određivanjem) 3. ubacivanje uzorka (cca 90oC) 2.. 3 sec. atomizacija (10 s. Apsorpcija (2500oC. temp.

.

U sudaru s njima nastaju ioni analita .8 eV. F). Ne. Nastaju Ar+. jer je inertna: energija izbijanja elektrona 15. gotovo najveda u prirodi (sem He. pa je njegova ionizacija vrlo ograničena.Inductively coupled plasma (ICP) – inducirana kuplovana plazma • ICP je tip plazme (izvora) u kome je energija osigurana električnom strujom nastalom elektromagnetnom indukcijom (vremenskim variranjem magnetnih polja) • Temperatura plazme je gotovo 2 puta veda od temperature plamena • Najčešde se koristi plazma argona. ekscitirani atomi Ar i elektroni.

ICP • Temperaturni profil plazme .

stabilnost izvora i relativno inertni matriks plemenitog Ar.ICP • Visoka temperatura. • Simultano se određuje veliki broj elemenata . eliminiraju najvedi broj interferencija koje se javljaju u plamenu.

Atomska emisija • Uzorak se zagrije (plamen.Atomska emisiona spektroskopija (AES) .Optička emisiona spektroskopija (OES) .Arc – spark emisiona spektroskopija . plazma) • Emisioni spektar pada na monohromator – detektor – pisač • Veliki broj metoda – varijacija izvedbe i kombinacije . električna pednica.

poljoprivreda . plamen: butan – propan • Alkalijski i ograničeno zemnoalkalijski metali • Medicina. koristi optičke filtre.među najstarijim.Instrumentacija • Plamen fotometri .

različiti izvori (prirodni i vještački) • Često se označavaju i kao polihromi .Instrumentacija • Spektrograf – fotografsko snimanje spektara • Više različitih tipova – oblast elektromagnetnog zračenja.

Instrumentacija • Spektrometar (spektroskop. . • Zasnovan na analizi emisionog spektra : identifikacija supstance. spektrograf) – mjeri osobine svjetlosti uodređenom dijelu elektromagnetnog spektra. • Termin se koristi za sve instrumente koji rade u širokom području talasnih dužina (frekvencija) od gama zraka do dalekog IR. • Mjeri intenzitet svjetla.

Solarni spektrograf .

Instrumentacija • Kvantometar – spektroskopski instrument za određivanje % učešde metala u uzorku (fotoelektrično registriranje spektra) • Metalna industrija .

Optički emisioni spektrometar .

uzorak se izlaže djelovanju zračenja čija energija odgovaraju pobuđivanju elektrona određenih atoma .Atomska apsorpciona spektroskopija. AAS • Za razliku od emisije.

Shema AAS .

.

Hallow cathode lamp – šuplja katoda .

. kao što je CVAFS (cold vapor atomic fluorescence spectroscopy) – određivanje žive i drugih lako isparljivih teških metala.Atomska fluorescentna spektroskopija • Tehnike atomske fluorescentne spektroskopije se koriste u analizama jedinjenja prisutnih u vazduhu ili vodi.

Cold vapor atomic fluorescence spectrometry for Hg determination .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->