P. 1
AAS i AES

AAS i AES

|Views: 595|Likes:
Published by Ivana Perović

More info:

Published by: Ivana Perović on Mar 27, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

09/11/2013

pdf

text

original

7

[

INS

TIT

U T
"B

Z A

N U K LEA

R N E

N AUK

E

0 ~

I SKI

D R I ~"

CENTAR ZA PERMANENTNO OBRAZOVANJE "SKOLA" CENTAR ZA PERMANENTNO OBRAZOVANJE

"S K 0 L A"
osnovana 1952. godine u Vinci

Do 1981.godineu

"Sko1i

je odr~ano

290

raz1ici tih kurseva i seminara. Sa uspehom·'je zavrsi10 4.774 Slus?loca. Slusaoci su bili od nekva1ifikovanih univerziteta. ci drugih radnika do istrazivaca nastave naseg i profesora, sude1uju saradi strucnjaizotopima U izvodjenju

A TOM E MIS ION

S K A ASP

A P S 0 R P C ION

I

A R

E K T'R 0 MET

r

J A

nici svih 1aboratorija organizacija zem1je kojima

Instituta

udru~enog

rada sirom nase

je rad sa radioaktivnim

uza specijalnost.

VINCA-BEOGRAD
+981.

Redakcioni

odbor Pesi6
PRE D G 0 V 0 R

Dr Dimitrije Dr Dimitrije

Dr Momir Marinkovi6 Stojanovi6

U poslednjih desetak godina razvoj i ~iroka primena metoda atornske apsorpcije (AAS) i atornske ernisiohe spektrornetrije (AES) bili su praceni objavljivanjern posebnih monografija posvecenih u!irn oblastirna spektrohernije. Plarnena atornska apsorpciona spektrometrija u svetu se vec smatra "tradicionalnom" metodom za direktnu analizu rastvora. Sa razvojem niza novih uredjaja i tehnika, kao na primer indukciono spregnuta plazma, elektrotermicki atomizeri itd., metoda je razvijena do te mere da mo!e da preuzme znacajnu ulogu u laboratorijarna prilikom resavanja raznih analitickih problerna. U nasoj

Recenzenti Dr Bosko verziteta Dr Ankica verziteta Pavlovi6, redovni profesor: Uni-

sredini, razvoj i primena ovih metoda posebno AAS bio je ote~an zbog nedostatka odgovarajuce literature na srpskohrvatskom jeziku. Prevo,darn monografije N.S.Poluektova samo delirnicno je popunjena ova praznina, jer je knjiga posvecena sarno Plamenoj atomskoj emisionoj spektrometriji.

Tehnicko-tehnoloskog u Beogradu

fakulteta

Anti6-Jovanovi6, u Beogradu

docent Uni-

Prirodno-matematickog

fakulteta

Odrzavanje kursa iz oblasti spektrohemije u Centru za permanentno obrazovanje IBK dobra je prilika da se, i ako u oqranicenorn obirnu, prezentira tekst iz osnova AAS i AES. Namera je autora da ova skripta poslu~e kao uvod u AAS i AES. U materijalu koji obradjuje knjiqa pored teorijske i eksperimentalne osnove data je standardna analitieka tehnika. RelatLvno veliko poqlavlje posveceno je primeni u nekim oblastirna qde se ove spektrohemijske metode koriste. Poslednje poqlavlje posvecenoje term!noloqiji s namerom da doprinese standardizaciji u nasoj strucnoj literaturi. Prilozena biblioqrafija ima za cilj da eitaocu ukaze na znacajnija dela iz AAS i PAEs. Na kursu pored teorijskoq dela, koji je prikazan u skriptama, vidno rnesto zauzima i eksperimentalni rad koji se izvodi u INEP Zemun, na PMF Beograd i u laboratorijama Instituta "Boris Kidric" u Vinci. Mi se nadamo da ce ova skripta i kurs u celini doprineti siroj prirneni ovih oblasti spektrohemijske analize u primenjenim i istrazivackim laboratorijarna.

Auturi

Priredio Kolektiv Centra

SADR!AJ str. 7 nivoa

1. TEORIJSKI 1.1. ELEMENTI

OSNOVI

(D.Pe§16) SPEKTARA energetsklh

ATOMSKIH

1.1.1. 1.1.2. 1.1.3. 1.2. 1.3.

Identlfikacija Spektralnl

prelazl I1nija

..............................
:

Profl1~apsorpclonih LAMBERT-BEER-OV PLAMEN ~arakterlstlkeplamena Elementi u plamenu ZAKON

............................. ........................ .... .......".-." .... ... •.. .•...... ; ... ..... :...
;,,-"

7 8

11
12

AUT

0 R I

1.3.1. 1.3.2.

'

'

-

13 13
14

••••••••.•••.•••

'"0- '"0'" ••••••.••••••.••••

e_

••••••••

2. OSNOVI

EKSPERIMENTALNE IZVORI

TEHNIKE

(M.Marlnkovi6)

2.1. 1. Dr Dimitrije Pesic, naucni savetnik, Institut za nuklearnenauke "Boris Kidric", Vinca 2. Dr Momir Marinkovic, vHh naucni saradnik, Institut za nuklearne nauke "Boris Kidric", Vinca 3. Dr stefica Mesaric, naucni saraanik, Institut
2.2. 2.3.

PRIMARNI OOBIVANJE SISTEMI

ZP~ENJA SLOJEVA MONOHROMATSKOG

............................
..............................
Z~ENJA .•..•..••••.••••

17

APSORPCIONIH ZA OOBIVANJE ZRA~NJA

18 22
24

2.4. DETEKCIJA
2.5. 2.6. Sl'ECIJALNE

Sl'EKTROMETAR EKSPERIMENTALNE TEHNIKE TEHNIKE

...............................
....
-.
,":

25 .
26

:

3. ANALITT~ 3.1.

(1l.Mesari6) PRIPREME UZORAKA

OpllTI PRINCIPI Uzlmanje Priprema

..................... , , ..•..•

.
••••••
~ ••

29 29

3.1.1. 3.1.2. 3.2. 3.2.1. 3.2.2.

uzoraka uzoraka ME~JA z~ analizu I OPTIMIZACIJA APARATURE
•••••••••••••••• eo"

30 ZA RAD
••••••••••••••

"Rudjer Boskovic", 4. Bojovic Vojislav, Univerziteta

Zagreb asistent

Ol'llTI PRINCIPI Op§ti princlpi

32

rnerenja aparat~re za rad

-•.•••••••••

Optirnizacija METODE Uvod

................................
(V,Bojovi6) ••.••••.••••••••••

33 33
36 36 36

dipl.fiziko-hemicar, u Beogradu

3.3. 3.3.1.

ANALITI~KIH

ODREDJIVANJA

3.3·.2. Metoda

analiti~ke

krlve

............................. ...............................
konceritracija .' •..•••••••..•.•..••..

5. Dr Dimitrije stojanovic, Institut za primenu poljoprivredi, Zemun

visi naucni saradnik, nuklearne energije u i sumarstvu,

3.1.3. 3.3.4. 3.3.5. 3.4.

Metoda Metoda

ogranl~avaju6ih standardnog na

37
,.

Qodatka .

~
' , •••••••• '"0, '" •• ' ••••. ~ .••••••••••••

'

~."
'

38
40

Korekei)a

p~zadlnu

".'"
•••

-"
'".••••••••••

.

veterinarstvu

ANALIrI~ Uvod Grani~a

OSOBINE

41
. 41
.

3.4.1. 3.4.2.

detekcij~

6. Nebojsa Pavlovic, dipl.fiziko-hemicar, razvoja, Fabrika obojenih metala Salaj", Nis

inzenjer "Djuro

3.4.3.

Selektivnost·

~ ", ~ ~ ~ •............ ..............
.. ..
~.

'

.•

'

-

.:

41
44

-

-

.

'.:',

1. TEORIJSKI 6 str. Dimi trije 4. STATISTIQ<A OBRADA HEMIJSKOJ ANALIZI 4.1. 4.2. GRESKE U HEMIJSKOJ OBRADA PODATJlXA U KVANTITATIVNOJ (D.Stojanovi6) ANALIZI REZULTATA (D.Stojanovi6)

OSNOVI

Pelli6

1.1. 45

ELEMENTI

ATOMSKIH

SPEKTARA

STATISTI~KA ATOMSKE

......................... ............ ~

.

47

1.1.

Atomski

nivoi energetskih i elektrona orbitama. sistem moze nivoa. koji Osnovni biti Svaki kruze atom se sastoji od pozitivno na-

5. gRIMENA 5.1. ANALIZA Vina

APSORPCIJE

Postojanje

BIOLOl'lKOG MATERIJALA i piva i hranljive materijal ANALIZI materije

Sl
51

elektrisanog polja po je,

jezgra

pod' uticajem koji

njegovog

elektricnog ne obu-

odredjenim da takav

princip, u stabilnom kvantni

klasicna

teorija mu

5.1.1. 5.L.2. 5.1.3.

hvata ima

stanju,

sarno ako nivoi.

energija

Hrana Biljni

..........................
ZEMLJISTA ••..••.•••• ANAL I Z I VODE MED,ICINI
•••••.•••••

53 54
56 58 59 65 66

neke

odredjene pretstava

vrednosti

nazvane

energetski je danas prelaza kvantne

Elementarna ali ili Ovim ide-

Bohr-ova ja

0

kretanju

elektrona stanja i sa

u atomu

napustena, emisiju teorije.

METALURGIJA ATOMSKE APSORPClJE APSORPCIJEAPSORPCIJE ATOMSKE PRlMENA 5.2 : PRIMENA U (N .Pavlovi6)

0

postojanju pokazala

stacionarnih se ispravnom

i kvantnih

uz

apsorosncw-

•••.••••.••••.•

pciju nim

stanovista atomi

nove

•..••••••••..•
DO •••..•.•.•••

? ., "
' .•••••

kvantnim Nivo stanje.

zakonima koji Svi

podlezu,svi

i molekuli. ili ~ nala-

5.5.1. 5.5.2. 5.5.3. 5.5.4. 5.5.5. 5.5.6.

Aluminijum Bakar Legure

i legure bakra

aluminijuma

novno

ima najnizu mogu6u energiju naziva se osnovni nivo slobodni atomi i molekuli na normalnim temperaturama stanju. Svi drugi atoma iz osnovnog energije bilo nivoi nazivaju u ekscitirano ili

i legure cinka

~
...
,;,

.

67 67 67 67 68

.

zc se u osnovnom Ili nivoi. Prelaz
1110

se ekscitirani ili pobudjestanje moze biti ostvaren saNa primer su-

Lakotopljive Gvozdje Zavrgne

legure

teskih

metala

...........................

uz dovodjenje

kinet,icke moze energija

elektromagnetske. atom na iz osnovnog

i celik napomene

<Jar sa dovoljno stanjc, ccsticc. pri cemu

brzom

cesticom,

prevesti dobivena

u ekscitirano energije kojem se za-

je neophodna

racun

kineticke na

Ekscitacija

elektromagnetskim atomske energetskih Sp",ktralni broj;

zracenjem

je mehanizam

TERMINOLOGIJA

(D.Pesi6)

69

sniv" 1.1.1.

cclokupna

tehnika

apsorpcione nivoa. term

spektrometrije. Energetska stanja /termovi/ n ~J prirodu se kao Na terS, odredje-

Identifikacija kvantnim n-glavni imati

LITERATURA

••••••••

·•·

••••••

D

•.•••••••••

75

"i su ~dc ma,

brojevima. kvantni sarno eele

se simbolicki kvantni

oznacava

jc: maze

L-orbitalni

broj/odredjuje ...

vrednosti

tj.

L=O,1,2,3,4,5, angularni koji ovako

i

ozna~ava
atoma. jednom

P,D,F,G,H, simbol nu za koji

... ; M-multipletnost gornja nivoa je n=3, L=l, M=2,

i J-ukupni J=1/2,3/2

momenat odgovaraju

primer, elektro-

za dva

n~trijumove D linije izgleda

i
nizi nivo D-linije odgovara elektronu ciji su kvantni brojevi: koji n=3, LaO, dveM=2. J=1/2 te se term oznacava simbolom ma D-linijama pretstavljaju se simbolima 3 2S1/2' Prelazi odgovaraju

2
3 Sl/2 - 3

2
Pl/2

i

Energija koju rea1izuje atom pri prelazu E1 .. Aka je ovaj us10v zadovo1jen. 2 i 1.E2 jav1ja se u ob1iku zracenja (51./1.ajeva koriste se kao ana1iticke 1inije. ta1asni se cesto koristi a1ternativna broj I\) /. Linije koje povezuju odgovarajuce nivoe pretstav1jaju spektralne 1inije koje emituje ili apsorbuje atom. potrebno je izvr§iti ek~ scitaciju i taj je proces karakteristican za emisionu spektroskopiju. veliki bro~ atoma mora se nalaziti u gornjem (jednom ili vi§e) ekscitiranom stanju. Jedan atom maze apsorbovati sarno ono zracenje koje maze i emitovati. u ovoj jednacini h je Planck-ova konstanta /h=6. Po definiciji rezonanul1 I.E2)/he (1. i1i preciznije u obliku fotona frekv. mogu biti izrazene u jc<1inicanla LQlilsnih brojcva. dobija se . 1inija i\1 = 589. Na primer.8 9 Uo~icajeno je da se prvo pi§e ni~i nivo prelaza. ~ aija se J vrednost ne raz1ikuje za vi§e ad jedinice ad J vrednos·ti osnovnog·stanja.6 nm 2. nije rezonantna 1inija.5 ) sc vi. Nasuprot tome i·ntenzi tet.1.0 je rezonantna 1inija. Datim izborom frekvencija. = hc/(El .4) jedinica. Izrazava se u je(ll.78 "" 589.. tada osno'~i nivo treba da je dovoljno zaposednut. zracenje uvek mo~e biti izabrano taka da stimu1i§e pre1az sa osnovnog stanja tj.. Zrac~nj~ koje nast~je pri pre1azu sa rezonantnogna osnovni nivo. Pre1az 2. Iz jcd.u. Na ovom svojstvu se zasniva metoda atomske apsorpcione ana1ize.99793 108 ms-1/.1. da se ve1iki broj aton~ na1azi u njemu. Spektra1ni pre1azi Emisija. U spektroskopiji /nm/ = 1239.62 10-34Js/. ee ako ova energija odgovara jednom ad ekscitiranih nivoa atoma.0 u atomu ka'cijuma daje rezonantnu 1iniju {\=422. Aka se unesu nurnericke vrednosti dobija se !l i\.tVO -s = ~ lL =(E 1 . a1i 1inija 7\2= 589. kojim se zracenje emituje i1i apsorbuje.241 1018 T'J 8066 5.Eo) (1. Rezonatne 1inije su najoset1jivije i u najveeem broju s. tj. 1.2. Da hi do~10 do emisije datog zracenja.2 = E1 - • E2 (1.r1i (larazlikc cncrgijf:l. vr10 mnogo novnog ~tanja.6) se vidi da frekvencija emitovanog i1i apsorbovanog zracenja. Prelaz izmedju dva energetska nivoB. ~a apsorpciju nije potrebna prethodna ekscitacija. graficki /tzv.) tj·.932 eV --.1) i (1. Aka sa drug~ strane data radijacija treba da bude apsorbovana. (1. Emisija svet10sti se jav1ja kao rezultat spontanog pre1aza jednog atoma 1z vi§eg ekscitiranog stanja /E1/ u sLanje ni!s energije /E2/.6 nm.6 nm._---------~-------~-----1.Grotri- Apsorpcija. Na primer u natrijurnovom D dub1etu.1. cija je parnost suprotna parnosti osnovnog stanja.1/ se moze napisati i u vrednostima ta1asne duzine i\.1) za frekvenciju emisione linije. Za prevodjenje atoma u gornje stanje.Energ~tsko znacenje termova rno~e se pretstaviti an-ovi dijagrami/. pri ~romeni svoje energije pretstavljene gornjim i donjim termom.102 eV/ u osnovno stanje /E2 = 0/ daje zracenje /D 1iniju/ ta1asne duzine = 1239. svaki atom apsorbuje sarno jedan foton. Kada se foton frekyencije V sudari sa atornom u energetskom stanju E2.a time i sameenergije.102 --.encije oJ i energije hv .0 nm iz pre1aza 2.102 (1. Izmedju jedinica koje se najcesee koriste u spektroskopi. vee sarno ad raz1ike u energiji stacionarnih stanja.ji postoji slccleca veza: Jedinice eV J 01 1. 2) gde je c brzina svet10sti /c = 2.niCUlTlil olJratni cuntimctar fern-II koji S~ fJonekad naziva Kayser..0.78 4.986 10-23 eV je em ~l 1 1 J em -------------_.035 1022 1 Intenzitet 1inija.!rqetBkoj razliciizmedju od~ qovaraju~ihnivoa. pre1az iz rezonantnog nivoa natrijurna /E1 = 2. ako se u odredjenoj srazmeri njihovi polo~aji /nivoi e~ergije/ nacrtaju horizontalnim linijama.1) 51. 1nverzna vrednost ta1asne du~ine Rezonantni nivoi i rezonantne 1inije.3) kvanta Emisija i apsorpcija zracenja su u odredjenom smis1u dva spontana procesa.102 16956 cm-1 iznad os- 1 -] 1 -------~-~-:-~~ 6.1. oblasti Talasni brpj ']e na taj nacinproporciannl'ln ~nl. aka se na1aze u norrna1noj spektrohemijskoj /200-800 nm/.~ VT. i ako je E1 ekscitirano stanje. Pre1az je pracen ernisijo!'l i1i ap"orpcijom jednog svetlosnog avo je ista relacija kao i jed. naziva se rezonantna 1inija. ne zavisi od osta1ih svojstava sistema pre i pos1e pre1aska. Jed. 5) atoma je prvi ekscitirani nivo.( 1. 1z jed. .24 10-4 nivo Na primer rezonantni natrijuma 2. '. (1. koja nastaje u pre1azu 2. atom mo~e apsorbovati foton i tako povecati svoju energiju do E2 + h V Medjutim avo je sarnornogu.104 eV --.E/ev/ (1. Apsorpcija zracenja od strane atoma vr§i se takodje foton po foton.

10-5 6. U tab1.'0-4 T 4. sto velieina apsorpeije zavilli od popunjenosti donjeg nivoa (broju atoma u donjem nivou) date linije. svi atomi orakticno uosnovnom Na stan. Doppler-ovsko prosire51. Tab Relativna popunjenost = 213. 2.10-15 1. slieno kao i emisione. nje povezano je sa temper~turom gasa T i atoms.eBoltzmann-ova konstanta (k=1. Isto vazi i za apsorpeionu liniju: apsorpeioni koefieijenat ~\.2.1 biee linija Apsorpeione linije. Zbog toga je prirodno. T " b 1 ie Doppler-ovsko Iz tablice la u poredjAnju a l-II pro§irenje nm 5e vidi da je zaposednutost rezonantnih je jo§ nivoa.9 3000 ti 2000 T T 4000 K 589.10 4. (V. Zaposednutost Element citirane nivoe.u_ Cink je jedanod karakteristicnih primera.).6 324. Profil linije odredjuju sumarna dejstva tri faktora: .1.kom tezinom M preko slede6~ jednacine: AAN (Ni/No) za razlicite rezonantne Ni/No Profil i polu§irina apsorpeije linij/l! (1.) i opada obicno simetricno sa obe strane maksim.8) Iz jednaeine se vidi da je pro§irenje veae kod elemenata sa manjom "c.380 10 ~emperatura (K).1-1 su dati podaei za odnos Ni/No za nekoliko e1emenata sa razlicitim energijama izmedju prvog pobudjenog i osnovnog nivoa. 7) gde je N1-broj atoma koji se nalaze u nivou s energijom Ei I. Popunjenost nivoa.". data je Boltzmann-ovim 'zakonom (1.10-4 •.No -brpj atoma u osnovnom stanju s energijom E • gi i 9 .1.Doppler-ovsko pro§irenje . 10-3 li c~ 1inije o >< rentz-ovsko prosirenje) U veeini slucajeva prirodna sirina ne prelazi vrednost linije od 10-3 em-l• te se uporedjenju sa ostalim maze zanemariti.10-7 2. 422. linija.10-2 7.10-5 1.93 5.11 10 1. manja veoma za vise maeksK sa osnovnim stanjem.uma. Doppler-ovsko pro§irenje linije javlja se zbog toplotnogkretanja atoma u gasu koji emituju ili apsorbuju zracenje. 1ako maze odrediti metodom atomske apsorpcije. naime on se ne maze od- 10-4 2000 Rezonant.9 Atomska run AAn redjivati preko emisionih spektara.'ms'<om tezinam. Energija emitovana u spektralnoj liniji uvek je raspodeljena duz uske talasne trake koja ima maksimum (u otsustvu samoapsorpeijel kod neke odredjene talasne duzine ".statistieke tezine i-tog i osnovnog a a -23-1 J K ) i T--apsolutna stanja.pri temperaturama koje su uobicatezina Zn Cu jene u s~andardnoj spektrohemijskoj analizi.7 213.1.10-3 4 6.80 1.r§i prelaz. Proflli apsorpeionih zavisi ad prirode poeetnog i krajnjeg stanja. kada je sistem u termodinamiekoj ravnotezi.46 Energija P:JLoldji1.10-7 6.10-4 2.1 Rezonant. Profil linije se karakterise "polusirinom linije" ~~. k j.7 B52. vee imaju odredjenu konacnu §irinu. Intenzitet zracenja frekveneije Y2.10-10 3. Odavde takodje sledi da su. nisu monohrd!natske" beskonaeno uske linije. s drugestrane on se .prirodna §irina . K 63 8 23 48 3000 6540 10 13 16 589. ima maksimwn kod Ao i simetricno opada na obe strane od A.3. pod kojom se podrazwneva §irina profila na mestu'gde se koefieijenat apsorpeije ~\. aka se za ekseitaciju koristi plamen (popunjenost rezonantnog nivoa je ~anemarljivo mala). smanjuje na polovinu (51. Cs 7.prosirenje usled sudara (Lo- gde je M2_1 broj atoma koji u sekundi predje iz stanja E2 u stanje El• a h ~ 2. i raste sa pove6anjem temperature. Broj prelaza srazmeran je broju atoma u stanju iz koga se v.1 je energija koja se apsorbuje pri svakom prelazu.

Ako se koriste dekadni logaritmi sa kojima je lakse raditi. dobija se dinamicka i elektronske ravnote~asa interrnedijarne ekscitacije. linija Ako apsorpcije.9) nost koji izmedju prirodnog vrse aps~ppiju logaritma odnosa II X zi do i koncentracije atoma reakcije izmedju goriva i oksidansa. 1.01 do 0. zakonom .303 kXl. elementa slobodni koje atomi . tenziteta cionih sto se u emisionoj na intenzivnije integralnog pretstavi spektroskop'iji i slabije. u zavisnosti talasndj' od prirode dullini 'sredine La~ert- Reakcija se desava se kontrolise na izlaznom propustanjem otvoru. apsorpcioni du~ine. protok gas a kroz mora biti plamenik. . dobro zone definisanom zavisi raspodelom temperature. Apsorpcija rnatrati tar svetlosti snop od strane atoma bilo kog elementa ili mo~e se posspeknje atomske Plamen rastvora je vrlo probe pagodan pr~pustajuc:!i svetlosti kroz sredinu od sirokih kontinualnog u kojoj zracenja. tzv. koja je plakada b) . difuzije vrste. Pri prosirenja atmosferskom se u zavisnosti on je reda i fizickog svojstva pritisku Dopp1er-ovskog prosirenja.J jav- Iz jed.apsorpcioni sloja acetilen. du~ine k~ A· . Plamen sa predmesanjem goriva i oksidansa ima dve dobro razvijene slobodnih atoma. a s. brz.vrlo uskim toga se apsorpcionih traka. dobija se zavls- plamen!ka. linearne zavisnosti vrlo apsorbancija-koncentracija. smanjeko':' Plamen oksidansa. ? 12 gde se A definise kat::SOrbanC:~ drna zavisnost izmedju ~rba:ncl=je·-i A gde je K = 2. ~. apsorpcija dela hiljaditih predmesanjem. butan i vodonik.l analit i atomima ka stranog Velicina gasa. a obil!ni oksidansi kiseonik ficijenat. pre plamenova sa a kc ju u molekulskoj atoma javlja se Zbog (spektrofotometrija) spektralnim apsorpcija intervalima na . Zbog ove ku krivu crtati u·koordinatama: := 13 Proilirenje lja se zbog sudara rezonantnihlinija atoma gasa. Najvazniji proces se desava (1. 9) sprel!i vrac:!anje reakcione Da bi se osigurala zone u plamenik. da postoji line absorbuju menja zracenje. Unutrasnji konus (debljine od 0. gorevanje da i PAES se plamenovi !zmedju dva gasa prve apsorpcija prolaznog apsorpciju karakterise zracenja eksponencijalnim je rezultat egzotermne reakcije gorivnog i gas. tzv. gasa nanornetra. talasne sloj. dobije 0170 se posti~e podesavanjem koje pored i podesavanjem da unutrasnji lamilaran budu vrlo tok.10) sledi koncentracije tj.1.difuzionih us1ed kiseonik.kod jednih.3.10) zoni je egalizacija rotacije i hemijska Temperatura razlil!itih 0170 su energije zoni postoji termo- translacije. na odredjenoj A. se nalaze emisioni Karakteristike plamena PLAMEN i danas proces najl!esc:!ekorisc:!en izvor koji je neophodan za prevodjeo ispitivanog elementa. LAMBERT-BEER-OV ZAKON 1. Intermedijarna formiranih u unutrasnjem zona energija (visine do nekoliko hemijskih em) se sastaj" koji vrsta: U ovoj od gas ova uovoj konusu.IJT I. koeficij~rtta u logaritamskom Io~ dele osnovu to va~i apsorp- Stub toplih gasova. Gorivni koji se najl!esc:!ekoriste su: vazduh. propan. pritiska ostalog lan. drugih gorivo i oksidans p1amenova. apsorpcije Razlikuju i emisije. se dve vrste plamenova se mesaju sagorevanje koriste . 1. intermedijarnu zonu. ~a posmatranje tivanog Za razliku spektroskopiji u . Atomska javlja u vidu odvojenih . slieno zone. ili (Lorentz-ovo prosirenje. dovoljno ja apsorbuje. l!iji oblik zavisi kao unutrasnji konus. i u kojoj terrnodina- m!l!ka ravnote~a.uskih se iz okolrie atmosfere. (1. spektra. zitet zral!enja koji prolaska od kroz . nja intenzi teta Za Io>.1 rom) je zona ne postoji u kojoj dola- jed. od odnosa gorivoloksidans. K .iritenzi tet posle zavisi upadnog . plamen gasa zahteva gasovi treba da bude vrlo uslova stabida se tal!na merenja. sa molekulima od pritisvelicine c je pogodno (l.2. koji emituju sudarom. (1.I X -intenkoei c- nika obradjeni.. alnog atomska spektrogr£l1llima izyora linija. a) suplju reakcionu gas zonu poznatu ugljenik. zral!enja .ad otvora gor!vni sadr~i u emisionoj integralnog" i kod troskopiji.spii se od javljastrane delova kontinu- u gasnu fazu. va~i Beer-ov za'kon (1. U AAS u plameniku se vrsi sagorevanja.3. fino ziciovi plame su: gde je I o~ . obliku.~: r. koncentracija talasne I-du~ina apsorpcionog i azotsuboksid.. je osnovna kao sto karakteristika je to intenzitet na isto osnoVU koja opisuje svojspeKin've boje Koeficijenat stva apsorpcionih Kao linije na se apsorpcije linija.

sagorevanje koriste usled kiseonika alnog.. du~ine (l. i u kojoj termodina- Intermedijarna formiranih zona (visine do nekoliko em) se sastaj" koji se od gasova uovoj u unutrasnjemkonusu.. Apsorpeija rnatrati tar propustajuC!i svetlosti snop ad strane atoma bilo kog elementa ili mo~e se posspeknje atomske Plamen rastvora je vrlo probe pogodan svetlosti kroz sredinu od sirokih kontinualnog u kojoj zraC!enja. koeficijertta integralnog·in'-' i kod apsorp- dele osnovu to va~i Stub toplih gasova. .12) analitiC!- i atomirna ka stranog prosirenja atmosferskorn se u zavisnosti on je reda i fiziC!kog svojstva gasa. sa molekulima od pritisveliC!ine gde je K = 2. spektra. izmedju goriva i oksidansa.1 rom) je zona ne postoji u kojoj dola- jed. se dye vrste plamenova se mesaju . se nalaze emisioni Karakteristike plamena PLAMEN i danas proees najC!esC!e korisC!en koji je neophodan izvor za prevodje- ispitivanog elementa.10) se zoni je egalizaeija rotaeije i hemijska Temperatura hemijskih vrsta: U ovoj ovo zoni su energije postoji termo- translaeije.::':':.(Lorentz-ovo ili absorbuju menja prosirenje) javdrna se A deUnise kat:. dovoljno ja apsorbuje.9) Ian.vrlo uskim toga javlja se hiljaditih izvora predmesanjem. Beer-ov Za apsorpeiju odredjenoj du~ini A. (1. .. 1.. ad odnosa gorivo/oksidans.. difuzije vrste. dobija (l. Plamen sa predmesanjem goriva i oksidansa ima dye dobro razvijene slobodnih atoma.difuzionih atmosfere.intenzitet upadnog OA zraC!enja posle prolaska kroz koji zavisi od talasne ' A· . propan.apsorpeioni sloja acetilen.I). Protok plamenik. linija Aka apsorpeije. pritiska ostalog I). c je pogodno (1. Pri pritisku Doppler-ovskog prosirenja. koja je plakada b) . tenziteta eionih sto se u emisionoj na intenzivnije integralnog pretstavi spektroskopiji i slabije.9) u lagaritamskorn loA.3. drugih gorivo i oksidans plamenova. u zavisnosti talasnoj· ·sredine Reakeija se desava se kontrolise na izlaznom propustanjem otvoru. plamen gasa zahteva gasovi treba da bude vrlo uslova ziJovi stabida se osigurala taC!na merenja.2..13 12 gde Prosirenje Ija se zbog sudara rezonantnih atoma gasa.liert- gas a mora spreC!i vraC!anje Da bi se reakeione zone u plamenik. gde je = IDA exp (-k).kod jednih. -intenkoei e- nika obradjeni.00 otvora gorivni sadr~i u emisionoj troskopiji. intermedijarnu zonu.. II).01 do 0. koneentraeija l-du~ina apsorpeionog i azotsuboksid. a) suplju reakcionu gas zonu poznatu ugljenik.. butan i vodonik. je osnovnakarakteristika kao sto je to intenzitet na isto osnovu koja opisuje svojspek've boje Koefieijenat stva apsorpeionih Kao linije na se apsorpeije linija. tzv. zraC!enja ell talasne sloj.l. Zbog atomska spektrogramima linija.ispise ad javljastrane delova kontinu- u gasnu fazu.:) Iz jed.1.303k). Atomska nja intenzi teta zakon u vidu odvoj!. (1.u . tzv. nost koji i koneentraeije izmedju prirodnog vrse apSQrpeiju logaritma odnosa atoma zi do mieka reakeije ravnoteza.3. linearne zavisnosti vrlo apsorbaneija-kon0~ntraeija. gasa nanornetra. Zbog ove ku krivu ertati u·koordinatama: K . ~a posmatranje tivanog Za razliku spektroskopiji apsorpeionih traka. pre plamenova sa a kod ju u rnolekulskoj atoma javlja (spektrofotometrija) spektralnim apsorpeija intervalima na ..11) U Tabl. el' Ako se koriste dekadni logaritmi sa kojima je lakse raditi. Unutrasnji konus (debljine od 0. vazi Lan. elementa slobodni koje atomi. da postoji line- zavisnost izmedju ~orBalic:r:re<l koneentraeije A -= ko·ji emituju VeliC!ina zraC!enje.303 k/l. k A. 10>. U AAS u plameniku se vrsi sagorevanja. a obiC!ni oksidansi kiseonik fieijenat. gorevanje da je rezultat egzotermne reakeije gorivnog kroz biti i gasa a sabrz. dinamicka i elektronske ravnotezasa intermedijarne ekseitaeije. stehiometrijske A 2. eiji oblik zavisi kao unutrasnji konus. obliku. 1.nih . dobija se zavls- plamenika. dobije Ovo se posti~e podesavanjem koje pored i podesavanjem da unutrasnji lamilaran budu vrlo tok.. Gorivni koji se najC!esC!e koriste su: vazduh. energija Najvazniji razlicitih proces desava k). apsorpcije Razlikuju i emisije.cl (1.10) sledi tj. slieno zone. date su maksimalne temperature za razlicite . linija sudarom. dobro zone definisanom zavisi raspodelorn temperature. LAMBERT-BEER-OV zAKON 1. apsorpeioni duzine.l-III smese.uskih se iz okolrie zakonom prirode smanjeko- i PAES se plamenovi izmedju dva gasa prve apsorpeija prolaznog karakterise zraC!enja na eksponeneijalnim od Plamen oksidansa. fino plamesu: zi tet I . apsorpeija dela se .

1.3. . Ova faza traje vr10 krat- prouzrokuje . viskoznosti rastvora itd. l' 'k amen~ p --L l. Strujom oksidansa rastvor biva 'usisan i na izlaznom delu m1azniee u1azi u struju gasa kao oblak finih kapi. MOH i1i MH (M je e1emenat uzorka) prema reverzibilnoj reakeiji: MA~M+A sa ravnote~nom konstantom 2115 3015 osvet1jenje { vazduh kiseonik 2200 kiseonik {vazduh 3125 2175 Butan { kiseonik vazduh 3175 Atomi takodje mogu posti6i stanje jonizaeione ravnote~e. Kada cestiee dospeju u unutrallnji konus.15 14 Tab Intermed. Struja gasa razbija cestiee magle do nih neutra1nih slobodnih atoma. A 51. ne dellava se da i ovi atomi ostaju slobodni u intermedijarnoj zoni. ta sagorevanja 1an je koneentraeiji e1ementa u pro- bi E. Naprotiv oni su sposobni da ulaze u hemijsku ravnote~u sa hemijskim vrstama prisutnim u ovom sloju. lokalna toplodisoeijaeiju jedinjenja. formiraju6i jedinjenja tipa MO. M~M+ koje je odredjeno konstantom Saha-e + e (1.14) Aeeti1en {vazduh kiseonik azotsubaksid i Kj) jako zavise od temperature. nisu u termodinamickoj Maksima1ne temperature nekih p1amenova Gorivna smella K kiseonik VOdonik{vazduh Gasza 2275 2935 Ravnote~ni uslovi u p1amenu. E1ementi u p1amenu Rasprsivanje.p i1i OH. Plamenovi za: A-p1amenu emisionu spektroskopij'ul B-p1amenu apso'rpeionu spek troskopij u B ropan P 2395 3175 3385 Obe konstante (Ka IM+/·le-I 1M I (1.3. (Oko 95% rastvora se zadr~ava u komori Za rasprsivanje. Ovo mo~e u nekim slucajevima smanjiti osetljivost do nu1e. Elemenat koji se odredjuje obicno je prisutan u nekom hemijskom jedinjenju u vodenom ili organskom rastvoru s koneentraeijom ~. a sarnO aka 5% dospeva u plamen) • Broj atoma ~ u hemijskom jedinjenju ubacen u p1amen. Pri izlasku iz mlazniee gas dobija ve1iko ubrzanje i stvara delimican vakuum. Postojanje ovih ravnote~nih stanja utice na smanjenje broja prisut1. jedinjenja nemaju dovoljno vremena Atomi u ovoj zoni iako slobodni. ravnote~i. proporeiona- ~ r::Sidans c~"~' -Prineip pneumatickog rasprsivaca Atomizaeija. zoni stvaraju jedinjenja koja se na temperaturi p1amena ne ili ako svi atomi postanu jonizovani. ako rew{eije u intermedijarnoj mogu disosovati. U pro 1a- / zu kroz rasprsiva~ku komoru ve6e ka' pi se talo~e na zidovima. zona unutrasnjl konus 1 i ko (10-3_10-4 s) i neki od refraktornih e a 1-II1 za disoeijaeiju.2. i na taj nacin smanjuje oset1jivost metode.13) gde A pretstavlja O. I > kapi velicine nekoliko /um. I ako se radi jednostavnosti mo~e pretpostaviti da elementi napustaju unutrallnji konus u obliku slobodnih atoma. Konstanta proporeionalnosti zavisi od niza faktora: brzine stru~ je gasa. dok oblak finih kapi ulazi u p1amenik.

kvarca ili stakla koje propusta ultraljubicastu svetlost. l-suplja katada. Visokofrekventne bezelektrodne 1l'A. Cev sa llupljom katadom pretstavlja stakleni balon sa prozorom od. Za startovanje praznjenja potrebno je oko 200-300 volti. a katoda ad materijala ciji se spektar zeli dobiti. Cev se puni inertnim gasom pod pritiskom ad 200-1000 Pa.. ~uplja katoda..!i cevi. Ukoliko tehnicki nije mogu"a izrada katode od materijala koji se ispituje onda .2. koji sadrzi malo metala i inertni gas pod snizenim pritiskom. Anoda se obicno pravi ad niklene ili volframove zice ili trake. 2-anoda. OSNOVI EKSPERlMENTALNE Momir Marinkovic TEHNIKE 2. Struja praznjenja regulille se pomocu serijski vezanog otpornika na 2-20 dozvoljena struja zavisi od vrste metala katode i tipa cevi. Za ove svrhe najeesce se prime- .1. Cev se stavlja u talasovod i pobudjuje centimetarskim talasima.1.1. S1. Do sada su najlliru primenu u ana1itickoj praksi nallIe cevi sa llupljom katodom. Pored supljih katoda dosta lli- rok~#primenu nail su i visokofrekventne bezelektrodne lampe.. PRlMARNI IZVORI ZRA~ENJA Za atomsku apsorpcionu metodu neophodan je stabi1an i intenzivan izvor linijskog zracenja. Za svrhe korekcije neselektivne.2.. Cev sa supljom katodom.'. Cev se napaja jednosmernom ilimodulisanom rujom. U cilju usmeravanja praznjenja. Ove lampe sasIe toje se od zatopljenog balona od kvarcnog stakla. lampe. Elektricno praznjenje se koncentrise u unutrasnjost suplje katode dok je osvetljenje u preostaloJ zapremini jednosmernom stMaksimalna jedva primetno.precnika 8-20 rom. na pogodnom mestu u unutrasnjosti cevi postav- S1. 3-ekran..se za to koristi legura doticnog elementa ili sa on nanosi u obliku tankog sloja na unutrallnju povrsinn kato:e. Dimenzije llupljine obicno iznose: precnik 2-5 rom i dubina 15-20 rom.2. pozadinske apsorpcije potrebni su izvori koji emituju kontinualni spektar. visokofrekventne bezelektradne lampe i lucne lampe sa pararna metala. 4-prozor za propustanje cenja zra- lja se ekran u obliku ploe!".

a plamenici drugog tipa za smese (C2H2-02. Lampa se napaja naizmenicnom strujom od oko 1 A. kod dobrih rasprsivaca kreee se od 5 do 15 kPa. As.. joznik. pozeljno je da ovaj bude sto vee~.5-2rom v Rasprsivaci. Izvesnu teskocu pretstavlja i stabilizacija emisije lampe. sa velikom brzinom prostiranja pl~ena Izgled plamenika sa'prethodn!m mesanjem gasova prikazan je na 8l. 3-elektroda za S. sto je slucaj kod direktnih rasprsivaca ili kombinovanih plamenika-rasprsivaca gde Q CffifPT 2 I 23 4 S· 6 ma koji imaju visoki napon pare kao sto su Cd. Kroz jednu kapilaru produvava se . Katoda sa pomocnim zagrevanjem nala~. l-cev za praznjenje. U zastitnom balonu nalazi se cev za praznjenje u kojoj su zatopljene tri elektrode od kojih jedna sluzi samo za startovanje praznjenja. Podesavanje mikrotalasnog generatora je kriticno za rad lampe. Preimucstvo ovakvih 1ampi je u tome sto daju znatno veei intenzitet zracenja od suplje katode zadrzavajuci pri tomeuske spektralne linije. kiseonik.2. Krupnije kapljice se deponuju na zidove komore. Uloga ove komore sastoji se u eliminisanju kapljica i hornogenizovanju aerosola. zi se u niklenom cilindru koji ima mali olevor kroz koji prolazi praznjenje. Cd.ju zliacajnu ulogu. Pneumaticni rasprsivac se sastoji iz dye kapilarne cevi koje mogu biti uzajarnno postavljene na dva razlicita nacina: (a) pod uglorn od 900 ili (b) koncentricno. Kod savremenih spektrometara za atomsku apsorpciju izvori sa kontinualnim spektrom koriste se za korekciju neselektivne ..5pektralne lampe proizvode se sa metali- centricnih rasprsivaca gas se uvodi kroz spoljnu cev a rastvor kroz centralnu kapilaru. Za svrhe uvodjenja analizirane probe u apsorpcionu celiju u cilju dobivanja apsorpcionog sloja predlozene su veoma razlicite metode. 51. Najsi~u primenu. 2.4.4. 2-radne elektrode. N20) ~oji na vrhu druge kapilare stvara snizenje pritiska usled cega dolazi do usisavania rastvora i njegovog rasprsivanja u si. 3-gorivni gas. Povrsina katod~ deluje kao katalizator za rekombinaciju atomskog vodonika. U praksi se koriste plamenici prvog tipa u radusa"sinesantilked kojih je brzina prostiranja plamena mala (C2H2-vazduh.2. 4-vrt. alkalni metali i drugi. medjutim. tne kapljice. U izvesnim sluc'ajevima nekada su primenjivane lucne lanlpe Sa metaLnim pa-rama. Lucne lampe. Pb. Kontinualni spektar nastaje usled energetskih prelaza molekula vodonika.19 18 gas koji sluzi kao oksidaciono njuje standardni medicinski mikrotalasni generator snage 125 vat! i frekvensredstvo (vazduh. a-ugaoni tip.3. l-oksidans. Te i drugih lakoisparljivih metala.2. H2-02). 4-otpornik.2. komora. nasle su metode kod kojih se analizirani rastvor prevodi u aerosol i ovaj uvodi u plamen. 5-zastitni ba10n.'1'1 •• ' I. Vodonicna lampa.koja Shematski prikaz pneumaticnog rasprsivac&. OK~IDAMS cije 2450 MHz.6-plamen sagorevanja. Plamenici.3. Intenzivnost emisij~ je vrlo visoka ali je samoapsorpcija i sirenje linija znatno. Plamenici se mogl. Za ove svrhe koristi se vodonicna lamp~. 2- oniro slucajevima gde smetnje ~sled nepotpunog isparavanja cestica igra. a s~ispoljava u 51. Hg. slojeva kod kojih se ne koriste rasprsiva- 5-odvod rastvora. Se..2. DOBIVANJE AP50RPCIONIH 5LOJEVA Rasprsivacka 2-rastvor. Pritisak gasa po~ treban za funkcionisanje r~sprsivalOakreee se od 40 do 200 kPa. P. Vodonicna lampa sastoji se od staklenog balona sa kvarcnim prozorom koji je napunjen vodonikom prltiska 100-500 Pa. 2. Lucna lampa.2.2. Smesa gorivnog gas a i oksidansa ula~fu donji deo cevi a plamen se obrazuje n'il rhu ciji poklopac je izveden u obliku veeeg broja otvora precnika 0. 51.ult. Ked savremenih kon\111/ . Zn.2. Kod komercijalnih aparata skoro iskljucivo se primenjuju pneurnaticki rasprsivaci. Ga. Hg.6-postolje emituje intenzivan kontinualni spektar u.l podeliti u dye grupe: (a) plamenici koj'i rade sa smesom gorivnog i oksidujueeg gas a (mesanje se izvodi vee u komOri rasprsivaca) i (b) plamenici kod kojih se mesanje gasova izvodi izvan plamenika u momentu samog S1. Komercijalno su dostupne lampe sa elementima: Ag. butan-vazduh. Glavnina rastvora zadrzava se u komori za rasprsivanje. Aerosol se moze direktno rasprsivati u plamen.Ilf. a preostali deo (obicno ne vise od 5%) dospeva u plamen. ili se dobiveni aerosol naj'pre uvodi u rasprsivacku komoru. b-koncentricni tip rasprsivac i plamenik cine jednu funkcionalnu celinu (videti odeljak: plamenici).pozadinske apsorpcije.2. Poslednjih godina razvijene su druge metode za dobivanje apsorpcionih ci a takodje ni plamen. C2H2-N20).5a. a sakupljena tecnost odvedi van komore.Brtovanje praznjenja. S1. Usisni pritisak. Rasprsivaci sa komorom za rasprsivanje proizvode aerosol bezkrupnijih njihovo preimuestvo kapljica.raljubicastoj oblasti spektra. In. 51.

Sivaea prema osi za razlicite rasprsivaea.1 se vrsi menici ni sa prorezom Izgled koji jednog izduzeje obic0. 3000 ra Cev Najvazniji komercijalnog 1.sto proizvode a kapilare stakla.ato- apsorpciji linije plarnenieima-rasprsivaeima detekeije za izvesne prethodno sa indirektnim postizu elemente se u odS1.l-rastvor. Oa bi deo grafitne peci jeste duzina grafitna 55 mm..7. razje da trajanja stupnja cev eiklusa 0. nja na temperature cevi k1jueanja do rastvaraea. Sl.7x 0. eev se zagreje do fazi. pciju na nespecifienu izvora slojeva za atomsko-apsorpcionu analizu moguca imamo je pomocu promenljive sa kontisa vre- djeni su razlieiti tipovi elektrotermalnih zraeenjem. rasprisivanjn ne iznosi ovakvih . za vreme i odgovara . opada da bi isparavanja i probe i disocijacija atomizaeije ovaj proces grafita koncentraciizvodi usled se u prisu- ja atoma . £ od nerdjajuceg eelika. dole za prethodno izmesane oblika. Nespecifiena i B. posledica gasove biven ~ zaeije. kod grafitne peci signale .c:!e pretstavljaju nik-rasprsivac.2. bakra. a apsorpqiju Oimenzije za smesu za smesu pr~kazan proreza rastvaraca za razlaganje se temperatura se podigne uzorka.7. Registrogram apsorpcionog analizi uzorka simedognala todom B-vrh pri prikazana od na apsorpcija. Temperatura uzorka kada uzoraka peci pornocu mikropidostigne temperaturas- Dv S1.2. gas 3-gorivni nize nosu ma graniee na plamenikesa izmesanim gasovi- vremenski bakra u kombinaeiji kod rasprsivaeima.5 kroz sredini dimenzije mm kod modela se iznose: i debljina cev se korisc:!enjem minijaturne grafitne peci prilagodjene spektroanalitic- potrebama. ad brzine maze da kao polidisperznos Smanjeide i da usisavanja rastvora. vrednosti temperatura isparavaje neophodpoveca even- za atomsku na 51. tj. A-vrh da pretstavlja primeni. gore pogled sa procepom. sva najrasprostranjese koncentriean cevi za dovod procep. se Unutrasnji dobio konus je na ovaj nacin.4x50 cevi se povec:!ava stupnjevito.mineraliad pozaizazvane i ~ess:.~ njego~ do- . vrhovi je A ~ t 1 51.plamenici koji ne rade sa najeesplamevreme atmosferi stva usleddifuzije.~ de nie do se ka.2. Posle rnoze da m1) primenjuju daju K za nekoliko ubaeivanja U prvoj (0. Kombinovani.025 direktnom koje se odredjivanju sadrzavalo koristi ra u mleku. za vreme koji mineralizacije.razbijen i izbeglo na mnokim konusa. plamenika tvaraea.s<'lja C vrh rasprsivaea.Kao alternativa dobivanja Najbolji konvencioapsorpciorazrasu rezultati ni signal pretstavlja Korekcija superpoziciju analiziranog pri1ikom nualnim elementa atomizaeije Kako nalnim nih p1amenovima za svrhe atomizera.2. potiee dobiven od nespecifiena stupnja apsorpcija litiekoj atomizacije. 2-oksidans.po velieini razlieitih prste~astog kod 100% proreza efikasnost ti aerosola.plamenik-rasprsivae. metalnih grafita.01-0.7. a vrh Nadjeno je dobiven stupnju potieu .2.rom. fazi. zavisi pa se ad duzine tamo apsorpciopla- zagreva elektricnlm sekundi. U grafitnu je preneto mleka rasprsivae gorivnog sa dopunskom gas a kroz prstenasti A B /ug/ml bakra vom normalnom sto priblizno ongovara sadrzaju 11 mleku. utieaj osno- razdvojena apsorpcije zahvalju- Medjutim. zavisi efikasnosti 80% . odozgo.4b. neke se i mineralizacij~ atomizacija u gasnoj poeinje ili da Zatim naglo C2H2-vazduh C2H2-N20 da bi tualnih izvrsila molekula u eevi argona probe Posle isparavanje x120 . cev preenik para Na eije 6. gore pogled b-plamenik sek odozgo 51.5. efekta. dole pregaa~plamenik. oset- umanjila difuzija zidove. nespecifiene rnolekulskih koji nastaju apsorpcije jedinjenja prilikom I na traces kraju. je za vreme suserlja u drugom ova signala Oba uzorka. ve maze plamenika je znatno rasprisiva~a vise izrazen juc:!istupnjevitom peel. Plamenici eeliili od bronze. nerdjajuc:!eg platine i razlaganja dobiva mizacije se uzorka. no iznose mm.21 20 dobiveni sto go zavisi malih ad vrste smese. cevi vec:!aad brzine Kod prostiranja slojem nepropustljivog 2 rom da bi pirolitiekog se izbusen atomske apsorpeije.i. prisustvom tica dima znaei je efikasnost mesinga. zagreVii'1ju grafitne kod nekL1 vrsta uzoraka preostapa dobiveoba apsor- elemenata i ponekad prepreku ana- grafitne dobiven C-vrh peci. nijih modela kombinovani Kod 51. izvesna je i kod Medjutim.kruznog presek.6. se sprecilo Ceo azota sagorevanje prethodno izrnesanim gasovima vazdusnog Na kiseonika. Vrh plamenika-raspr. ~rafitna veoma ozbiljnu biven za vreme susenja uzorka. pec:!. dinske. prikazan tri je registrogram jednog apsorpeionog pri ml signala dobivenog za bakO.. Oa bi stabilan front plamena trebno nja plamena prodiranje plamenika brzina pojednog zidova ablaze je otvor pete.5 rom. isparavanje Pos1e koja p1amen.1. Konstrukcije likuju se.6. u unutrasnjost je da bude srednja oko tri istiea- gasa do deset'~uta plamena. Sa ljivost nag puta. preenika sa omoguc:!ilo uvodjenje putem. stupnja u nekim slueajevima 20%.2. Plamenik save.

a za kontinuum odrzava 0. i na kod kojepotieu odnos taj vrlo do linije nacin uskih iz~ajanja talasne emituje njenjem .02 nm/min.davanja Optimalna emisije rezonantnihrnonohromatora. elektronike zavisi razreza moei od do prevl". obojenih filtera koji se koriste . Za svrhe SISTEMI ZA DOBIVANJE odredjene MONOHROMATSKOG du!ine iz ZRACENJA spektra susednih Pored linija toga. arsen proba u hidrid. su veae od Slicna tracijama.3. zraeenja.2. na isti apara- nellto uzu propusna nm. poveaava graniee spektrometriji matori plamena ili koriste se obojeni i interfereneioni a takodje filtri. tome atomske obuhvaeene monohromator emituje 0. postupak godina. Interferencioni T max filtri se krece obezbedjuju hova od 10 do 95% a propusna propusnu llirina llirinu. monohro- llirine razreza. reakci~ suapsor- objektiva ima izlazni fotografBirakoje izje razrez. od spektralna Za razliku propusna od optickih Kod od oko llirina se filtara. grade prevohidride ste- hromator trografu. intenzitet naglo opada temperaturi !ivu !ivu struje pa se izostavlja. !ive pare plamena. krive jaeine monohromatora. obienoj koji tehnika se koristi zive za odredjivanje sloj celije dodaje metalne atomske u veoma se moze U malim dobiti koncenna rastvor komo- proporcionalnost rine (obiono "normalne" usled pojava lli- U slueaju apsorpcioni zagrevanje obliku Napon pare rom) ispod u optici. do 0. llavanju djenja kao "to ocuvanja elemente sredine. kor~kciju Pri llirina mo!e medjutim ti imaju uredjaje Prevodjenje za automatsku u hidride. a gasoviti za analiticke sredini. prema sve do pozadini izvesne dolazi detekcije. oko 40 nm. vea u nekom Realni filtri propulltaju ne strogo odredjene Filtri . se rastvor !ive zakilleljeni stanohlorida da difrakcije Kod naein kao i grellaka sadr!i u neorganskom do metala. ku izvora u Kod liniju emisione od fotometrije monohromator od drugih sluzida elemenate izdvojianalitici traka se koje sa sma- 2. transpareneiju transparenciju lito manju Kod llirinu ~I\ .8.23 22 onoj plamenoj spektrometriji . savremenih 50 em moze monohromatora se postiai apsorpcije odredjuju kOli rezonantnog preko hidrida. Filtri.05 propulltaju ultraljubieasto zracenje. 20% monohromatora filtara. pri ova eemu se specifiena mora se i nespecifiena apsorpcija Mnogi ne menjaju komercijalni apsorpcije. korekcija izvrlliti·automatski.pravilu Marsh-ova prevodjenja njuje i koristi se vec ville od sa As.Tmax' talasne se mogu Spektralnom du!ine.8. odredjenom spektralnom intervalu. poboljllava llu- sa prizmom difrakcionom relletkom. izdvajanje stize se spektralnog pomoau je pO.a emisiona skenovanje. se prevodi nespecificne nekoliko odredjiva- njihova kvalitativnom Ovaj 100 i kvantitativnom je poznat U novije pod nju arsena. pomoeu najeellee se izvodi se koristi duzine izlazni zracenja u kiseloj reakeije Reakcija struje u zatvorenom u kvarenu razrez' obicno produkti azota prenose relletke. za one Sn volatilne i Te. opisana je i primena detekcije. Pb. Za dobivanje ja natrijumborhidrida du. bude elektronike 7. moe mova plamen. u maksimumu) trake. Medjutim.03 se proporeionalna za llirine razreza koje llirine razreza. apsorpciona celije je za elemente zatvorena i zi!nomdaljinom nm. je fotostruja su ulazni i izlazni linije celije llirine onda za spektralne kvadratu koje proporcionalna Ova razreza.01-0.gde je transpareneija Trez' ima tj. u maksimumu talasnih Sl. svega intenziteta itd. Hidridi na ispoljavaju niskim razlieiti lito monohromator matorskog S1. okarakpro- lito dovodi od niza smanjenja a pre llirina plamena. Zahtev za spektralnim plamene razlaganjem je razlicit kod razlicitih metoda. propusna za zivu oko 0. je da ~onohromator moraju biti detektora. i lito manju u emisi- tevi za razlaganjem su manji. definille propusna na slipan ji redukuje ze pomocu pomocu ji se zorima je dovoljan ~eliju od i tame se ova i kod llirina qa di- gasa transportovati u apsorpeionu Za razliku aelija detektovati kopro- monohromatora frakcionom llirina od zavisi relletkom llirine razreza. me- razreza svetlosne renja faktora. vreme uspellno Znatno bolje poMono- u hidride u kombinaciji ultra problema tragova u vezi se Se. naein. i nekih !ivotne koji elemenata Tehnika monohromatora. temperature unutar Temperarazlagakvarene obicno lluplje katode kontinualno podellavati. se atomskom Se apsorpcijom drugih intervala za odredjivanje analitiekih u hidride su: As. i rezidualnom pozeljno propusnu transparencijom svetlosni apsorpcije linija koje sluzi da izdvoji pa prema rezonanttome i zah- transparencijom lito veau rezidualnu izvan propusne Tmax' Trez je da filtar nu liniju od drugih lluplja katoda. Monohromatori. meri Apsorpcija se na isti monohromatskog nacin kao i kod zraeenja plamena.2. nazivom tehnika se primepri re- alna transparencija lika. Sb.2 terisati pusnom jednaka velicinom transpareneije izmedju neophodno pri Kod snabdeven i male motorom brzine same od ~a llirinom ~~(interval polovini od one duzina. Opticke ostvareno karakteristike rotiranjem Monohromatori skokovito spektralne rini ili prizme se filtra ili ske nje lazi difrakcione proizvode Ako sa ploce talasne kroz u ziznoj umesto ravni perr nestabilnosti i razla!u hidrida do metala relativno svrhe temperaturama. razrezima eija se llirina moze razrez iste lli- peionu celiju koja se'zagreva pomoau vazdullno-aeetilenskog tura unutar cevi iznosi oko 1100 K lito je znatno ville od nja hidrida. spektra. je u principu Razlika se slieanspeksastoji u tome koli- primenjuje Bi.njida iznosi reziduve~ menom.

U.25 24 Rezonantni monohromatori. Kako je tamna struja . Fotomultiplikatori pretstavljaju vakuumske fotoeelije sa amplifika- U literaturi je opisan veliki broj raz1ieitih aparatura koje se primenjuju za atomsku apsorpcionu i plameno fotometrijsku analizu. Aparature za apsor~ciona i emisona merenja su u principu identicne ~zuzev rimarnog izvora ~O]i se izostavlj~ kod ~isionih merenja. shematski je prikazan fotomultiplikator nacinom vezivanja pojacavaca i mernog instrumenta.9. fotomultiplikator daje struju i kada na njega ne pada nikakvo zracenje.R-otpornici delitelja napona. OVa vrsta eelija sastoji se od eVaku- F1uktuacije izazllne fotokatodi raspodelorn e~ektrona oslObodjeniJ na Poissonovom i fluktuacije tamne struje odredjuju granicu detekcije sl~ih intenziteta svetlosti.< • dlska na 51. Ako je napon dovoljno visok da privuce sve oslobodjene elektrone do anode onda se dobija s. 5hematski prikaz vezivanja fotomu1tiplikatora. Fotoprovodne eelije.12-mer~' ni instrument ili pisac. Ovi sekundarni elektroni ubrzavaju se elektrienim poljem prema drugoj dinodi i proces multiplikacije se ponavlja. odnosno da odgovara izlaznom razrezu. sa deliteljem na- koju je predlozio Walsh sadrzi vakuumsku komoru u kojoj se pare analiziranog elementa dobivaju katodnim raspr~ivanjem. fotomultiplika- da je prakticno nemoguee dati potreban opis nekog d' instrumenta koji ee se zadrzati duze vreme u pro zvo n]i neke firme.A-strujni pojacavac i 2.5. Emisija ~uplje katode 2 moduli~ e sepomo~u rotira]ueeg azan ]e3. DETEKCIJA ZRACENJA Detektori koji su najce~ee u upotrebi mogu se podeliti u tri grupe. Rezonantni monohromatori mogu da budu veoma zgodni kod odredjivanja veeih koncentracija elemenata. 5vi fotomultiplikatori pri visokorn naponu daju primetnu tamnu struju tj. disk. Medjutim. Ova vrsta eelija zasniva se na promeni otpora kada svetlost pada na fotoosetljivu povr~inu.2.10. 2. Brojni proizvodjaci analitickih instrumenata ~~prekidno iznose na trzi~te nove i usavr~enije modele tako cijom pomoeu sekundarnih elektrona. vakuumake fotoemisivne eelije. pona i Na 51. 4-kondenzorsko soCivo. Elektroni koj i udaraju u prvu dinodu izbijaju sa njene povr~ine dodatne elektrone (od 1 do 4 na svaki upadni elektron) koji se nazivaju sekundarnim elektronima. Fotoelementi sa zaprecnim slojem najce~ee se primenjuju kod plamenih fotometara sa filtrima.fotoemisi vna eelija.10-anoda. Il-fotoeelija za referentnu frekvenciju. 5PEKTROMETAR isanog balona od kvarca ili stakla koji sadrzi na jednom svom delu sa unutra~nje strane napareni fotoosetljivi film kao katodu i izolovanu mrezicu ili cilindar kao anodu.2-suplja katoda 3-rotirajllei perforiranJ.2.2. Kod .1_9_ -dinode. fotoprovodne eelije i fotoemisivne eelije. Proizvode ~e fotomu1tip1ikatori sa razlicitim fotokatodama i prozorima koji mogu da prekriju oblast od 160-1200 nm. Kod·merenja ekstremno slabih intenziteta ~um na otporniku je osnovni izvor fluktuacija u mernom sistemu i kao takav odredjuje najmanji intenzitet koji se moze meriti. izmedju katode i prve di·node cev funkcionise kao vakuumska . Materija1 fotokatode odredjuje dugota1asnu. 10-po]aeavae. 5hematski prikaZPjedno kompletnog ]ednozraenog spektrometra za atomsku apsorpciju prik . pozeljno j d e a fotokatoda bude ~to manja. uprkos velikoj raznolikosti i izgledu spektr:metar~ to su u su~tini veoma slieni aparati. Fluorescencija tako dobivene atomske pare sluzi za detekciju rezonantnog zraeenja koje maze da dolazi ~d plamena. ~uplje katode ili nekog drugog izvora.10.9. Fotoelementi. Jedna varijanta rezonantnog monohromatora proporcionalna povr~ini fotokatode. U prethodniln odeljcima "'pis3ne su po]edinacne komponente koje ulaze u sastav s avremenog spektrometra. a fotostruja se moze direktno meriti osetljivim galvanometrom.9-fotomultiplikator. Za funkcionisanje fotomultiplikatora neophodan je stabilan visoki napon od 500 do 2000 volti zavisno od tipa i broja dinoda.2.4. ne zahtevaju spoljne izvore energije. Tamna struja zavisi od vrste fotokatode. 51.K-katoda. 5pektrometar Zd ~tomsku apsorp~iju. Njihovo preimuestvo sastoji se u njihovoj jednostavnosti. 9 51. Celije sa sulfidom olova osetIjive su na blisku infracrvenu oblast spektra pa se stoga cesto primenjuju kod spektrofotometara. sa fotomultip1ikatorima mogu se meriti oko 1000 puta slabiji intenziteti svetlosti nego sa vakuumskim fotoeelijama. ona je znatno veea kod fotokatoda koje su osetljive za blisku infracrvenu oblast.aturaciona struja koja je proporcionalna intenzitetu upadne svetlosti.l-izvcr za napajanje ~up1Je katode. Elektroni oslobodjeni spolja~njim fotoefektom bivaju ubrzani prema anodi usled dejstva elektricnog polja.8-stabilizator visokog napon~. a propustljivost prozora kratkotalasnu granicu spektralnog intervala u kome ee se foto¢e1ija ili fotomu1tip1ikator upotreb1javati. Tipican faktor pojaeanja tora sa deset stupnjeva iznosi oko 106.7-monohro_ mator.5-plamen. Po pravi1u. 6-kondenzorko socivo. fotoelementi.prvom stepenu. .

kroz centralnu cev uvodi se aerosol rastvora koji se analizira. koji omogucava odrzavanje elektric:nog praznjenja. 1---0 o o Indukciono spregnuta o o o plazma. Nekoliko navoja indukcionog kalama pretstavlja primarni kalem a plazma pretstavlja sekundarni kalem od jednog navoja. vr~i se rnodulacija napajasoc:ivo 4 stvara lik.ukljurujici i jonispregnute plazme pri pogodnv izabranim paraspektrometrije pla- aerosola rastvora na spektralnu emisiju moze se uspe~no koristiti plazma dobivena pomocu elektric:nog gasnog praznjenja. 4-plamen. izvesnih instrumenata.e katode. a-plamenik.~uplje katode. Iza izlaznog razreza monohromatora postavljen je radijacioni detektor. Referentna frekvencija neophodna za rad fazno-osetljivog detektora uzima se sa istog rotirajuceg diska 3 koji sluzi za rnodulaciju ~uplje katode pomocu lampice i fotocelije 11. Nairne. spektru se pojavljuju i intenzivne OH trake. pod dejstvom indukovanog visokofrekventnog elektric:nogpolja uspo'stavice se bezelektrodno elektric:no praznjenje koje se odrzava i na atrnosferskom pritisku.2. i ne doprinosi oc:i- o o o 8-c:estice aerozola Neki komercijalni aparati konstruisani su sa dvostrukim znakom. za ove svrhe u poslednje vreme.2. 6-uvodjenje aerozola. Kroz srednju cev uvodi se gas. je prikazana shema dvozrac:nog spektrometra koji proizvodi firma Varian.2. tez jednog takvog uredjaja je prikazan na S1. ~uplj'e katode transformatora.Oblast koneentracija gde je analitic:ka kriva priblizno prava linija izuzetno je velika i kreee se.Zbog pomenutih osobina induktivno spregnuta plazma pretstavlja koji je izuzetno pogodan za multielementsku analizu. I najzad. Pri pogodno izabranom dijametru centralne cevi i odgovarajucem protoku aerosola i ostalih gas ova stvara se toroidalna konfiguracija plazme koja omogucava uspe~no uvodjenje c:estica aerosola u plazmu i efikasno ekscitiranje probe.l1. induktivno spregnuta plazma na~la je naj~iru primenu u analitic:kim laboratorijama. urnesto modulacije diskom. Solenoid i plazma e1ektric:nog praznjenja mogu se shvatiti kao znatno manje su izrazene nego kod konvencionalne mena. SPECIJALNE EKSPERlMENTALNE Za svrhe pobudjivanja TEHNIKE jonskih linija uvedenih ele@enata: Naroc:ito su intenzivne jonske linije ~to se obja~njava postojanjem supertermalne jonizacije. 7-plazma.od 4 do 5 dekada.gnalom. Fazno-osetljivi ~i primenjuju se u cilju otklanjanja pojac:avasmetnji od sopstvene emisije plamena. Usled visoke temperature plazme pobudjuje se veliki broj atomskih i Ii===~ _ L J 2. 2-deuterijurnska lampa.6. 2-kvarcna cav. fazno-osetljivi pojac:avac: detektuje sarno rnodulisane signale koji su u fazi sa referentnim s11.l-radiofrekventni kalem. 3-raster ogleda10 za cepanje zraka u dva dela.·2 . Ako se unutar kalema izazove poc:etna jonizacija. zacione smetnje. 3-kapilara. Od razlic:itih tipova praznjenja. Na Sl.12. Ppred toga I.zavisno od linije. S1. Graniee detekcije su po pravilu jednake ili nize od onih dobivenih plamenom atomskom apsorpeijom. Medjutim treba napomenuti da nestabilnost emisije ~uplje katode nije bitan faktor koji ogranic:ava primenljivost ove metode. Visokofrekventno Crmagnet- no polje stvara se pomocu kalema koji se sastoji sarno od nekoliko' navoja. dok drugo kondenzorsko soc:ivo 6preslikava sredinu plamena na ulazni razrez rnonohromatora 7. Oa nja ~uplje katode. S1. a dok signal koji potic:ead emisije plamena nije modulisan tavanju na instrumentu.kod induktivno metrima Razlic:ite vrste smetnji. 4-uvodjenje argona. Kvarcno kondenzorsko priblizno u sredini plamena. Kod pri- ovakvih instrumenata u znatnoj meri je otklonjen uticaj nestabilnosti marnog izvora .11. to je sluc:aj sa emisijom ~uplj.12. a 6 t b r-------l-E) I~I Shema dvozrac:nog spektrometra. 5-uvodjenje argona. najc:e~ce argon. ekscitacioni izvor .27 26 transformator. l-~uplja katoda. Za izdvaJanje . 5-rotirajuce ogledalo. na primer pomocu Tesline varnice. bi se snaga oscilatora efikasno prenosila na plazmu impedancija generatora mora biti prilagodjena impedanciji plazme. Anodna struja se pojac:ava pomocu fazno-osetljivog pojac:avac:a10 i oc:itava na mernom instrumentu ili pisac:u 11. obic:no fotomultiplikator. Izmedju spoljne i srednje cevi uvodi se tangencijalno gas koji hladi spoljnu kvarcnu cev i odrzava plazmu u odredjenoj zapremini. 6-fotomultiplikator Unutar indukcionog kalama postavljene su tri koncentric:ne cevi od kvarca. b-izgled plazme.ana11tickih spektralnih 11nija neophodan je monohromator vece moe! razlaganja.

od temperature. Za uzimanje uzoraka za odredjivanje. Uzorei dolaze u kontakt sa staklenim.ksi~nih elemenata.pO ovoj metOdi vrede sva poznata. otpadnih veda i otpadnih taloga koji se ulivaju u reku. Uzimanje uzoraka. Na istoj lokaeiji sastav mo!e biti razli~it uz obalu. od pH.ne~istoeama u laboratoriji i na laboratorijskom stolu. vremena itd. 3. Uzorak se takodje lako kontaminira prstima. Uzorei ~esto sadr~e tragove elemenata pa lako mo!e doci do kontaminaeije. da sve §to dolazi u kontakt sa uzorkom ne sme sadr!avati elemente koji !. ANALITI~KE TEHNIKE !ltefiea Mesarie Vojislav Bojovie 3. . na povr§ini vade. soli. Kod pristupa radu treba poznavati priredu i porek10 supstanee kao i svrhu !eljene analize. gde tragovi analita nisu homogeno rasporedjeni. godi§njeg doba.I'osudje mora pre upotrebe biti bri~ljivo o~i§ceno. plasti~nim. redestilisane . Uzimanje uzorka. Koneentraeija analita nije jednaka od izvora do u§ca. za tako niske koneentraeije preeiznost u potpunosti zadovoljava.pripremanja i merenja. Medjutim kod lo§eg uzimanja uzorka i ked lo§eg postupka gre§ke mogu biti i veee za red ve1i~irie. metalnim posudjem i priborom. na dnu ili na raznim dubinama reke.1. u matiei reke.I I ( 3. Analit je delom rastvoren a delom sadr!an u suspendovanim materijalima.eodre<l.". voda koji takodje mogu sadrzavati analit. kiseline.1. Do kontaminaeije rno!e doei za vreme uzimanja uzoraka. kvarenim. OP!lTI PRINCIPI PRIPREME UZORAKA Atomskom apsorpeionom spektrometrijom spektrometrijom (AES) meri se koncentraeija (AAS) i atomskom emisionom elemenata od neko1iko mg/dm3 do nekoliko lug/dm3 sa relativnom standardnom devijaeijom ad 0.1 do nekoliko posto. Ovaj slo~eni sistem. Kao primer uzimamo analizu vede iz reke za odredjh'mje t.'")u . ispravna priprema uzorka i merenje najva!niji su postupei u ana1izi. Kod pripreme uzorka dodaju se razni koneentrovani reagensi. Osnovno je pravi10. standardna pravi1a za uzimanje i cuvanje prose~nog repre: zentativnog uzorka za analizu.1.. Zavisi ad pritaka. ~uvanja. u radu se koriste speeijalnc elste hemikalije. jasno pokazuje da Se kao prvo mora nalraviti shema uzimanja uzoraka a tek zatim priei uzimanju uzoraka. Da se uzorei §to manje kentaminiraju. brzine strujanja.

No u najvi~e slu~ajova uzorci se pre merenja moraju pripr'emiti. U rastvor anal ita doda se pufer (odredjeni pH) i rastvoreni ili ~vrst natrijumborhidrid. Sn i Te) koji grade isparljive hidride hidrida.noj taka i u neplamenoj tehnici. Uzorak je potrebno razrediti ili mu dodati n"ki spektroskopski pufer. Razvijeni hidrid se strujocr. Biolo~ke materijale potrebno je razoriti i cuvatl cvrste osta~e ill rastvore. U koliko je u nekom rastvoru koncentracija analjta ispod granice detekcije potrebno je u pripremi uzorka zvr~iti koncentrovanje. Kiseli rastvori uzoraka mogu se cuvati u tami 'i na hladnom mestu bio u obliku suspenzije. preporu~~je se ~uvanje koncentrovanih kiselih (pH <2) rastvora u polieti:lenskim bocama. tecnl i gasovlti uzorci. U pojedinim slucajevima dodaju se i drugi reagensi (Na2EDTA. Priprema uzorka za odredjivanje metala u otopinl nakon kiselinske digestije U 100 ml uz~rka vade doda se 5 ml konc. Za odredjivanje zi- 500 ml vade zakiseli se s 10 ml konc. Te~ko rastvorne soli mogu se izluciti i koprecipitiratl analit. lit se lako gubl iz rastvora. legure i drugi cvrsti pra~kasti uzorci cuvaju se u zatvorenlm plastlcnim folijama ili pl~sticnim bocicama. Ge. a zaledjeni) i nekoliko meseci. lntern_standard ili standardni dc·dat. Za analizu je potrebno uzorak usitnitl i homogenizovati Elementi Potrebno je odmeriti 1-10 mg uzorka. visokohlorovani uqljikovodonici i lako isparljivi rastvara~i nisu pogodni za direktno merenje.'l. vodonika (ili kojeg drugog inertnog gasa) ubaci u plamen. Metoda isparljivih elemenata je vrlo poznat~ i rasirena metoda za odredjivanje zive. zakiseli s 0. mi- smanji zapremina na 50 ml (koncentrovanje 10 puta).45 /um). plamenu rasejavaju u svetlost. jonska izmena i~i koprecipitacija. Se.i predstavljaju i Merenje ~vrstih uzoraka povezano je sa nizom te~koea i. ekstrakcija.NH4SCN. Filtar se prenese u ca~u gde se vrsi digestija s konc. ad rastvaraca benzol. filtrira i filtrat kvantita- (As. Da se spre~l gubitak analita. Viso~a koncentracija soli n u rastvoru povisuje viskozi tet. Nevodene te~nosti mogu se direktno meriti (organski rastvara~i. 1z H2S04-KMn04 rastvora uzorka. sud ad 100 ml i meri. Ra- zvijanje hldrida vrsi se u posebnom priboru. je mala jer je te~ko postiei homogenost mere se direktnom acomizacijom mogu se odrediti digestijom nefiltrlranog uzorka vade s HN03 uz zagrevanje. c'. Deo isparljivih jedinjenja moze se izgubiti.<:. ljivosti. Tacnosr odredjivanja uzorka a i gre~ka merenja je velika. Prlprema uzoraka za analizu.) . redestillsana lita u dodanlm reagensima vanja rezultata voda ili destilisana-dejonizovana voda. otpadne vade s talogom. uzorak se rastvori u 5 ml (1:1) HCl (aka ostaje talog filtrira se) i dopuni na odredjenu zapremlnu (25-100 ml) i meri.l. Vodeni rastvori mogu se direktno meriti. Dolazi do nespecificne apsorpcije itd. sadrzaj ana- Kao primer ponovo uzmlmo prlpremu uzorka vode u kojoj je potrebno odrediti restvoreni.HN03 uz zagrevanje. Postupak digestije i pripreme je isti kao i kod suspendovanih metala. Ovaj jednostavan postupak ima niz mana.1. (ne- Kad prethodnog odredjivanja KMn04 1 s1. Evrste ~estice lako zatvaraju otvor plamenika. elementarna ziva se oslobadja dodatkom rastvora SnC12 i i strujom- iner- Uparavanje uzorka vade tnog gasa prebaci " staklenu kivetu s kvarcnim prozorima. Taka se besplamenom tehnlkom analiziraju raznl geoloski i mineraloski uzorci. "ncentrovanje uzorka primenjuje se uparavanje. Kao helatni reagensi najvise se koriste razni karbamati. Bi.primenjuje se sarno u pojedina~nlm slu~ajevima.redestilisane tivno prenesu u normalni. Nakon razaranja i otparavanja kiseline. ve takodje postoji poseban pribor. zavisno od vrste i koliclne taloga). Priprema uzorka za adredjivanje ukupno sadrzanih metala sumu rastvt)renih suspendovanih metala. ost rasprlHvanja. Poznati su razni postupci ekstrackije.25 ml konc. usled adsorpcije ill koprecipltacije" ana(priPrema Uzorak vade odredjivanje rastvorenihmetala • uzorka za dobra se promesa i 100 ml filtrira kroz membranski filtar (0. Sb. plamenorn ili neplarnenom tehnikom. spektrometrijom mo- Ukupni metal. Taka je poznato da se mnogi metalnl jonl'ili jedinjenja lako adsorbuju na povr~inl stakla ili raznog drugog ~vrstog materljala (talog u rastvoru). oks in itd. Uzorak se ohladi. kupferon. Uz ove postupke postoje 1 posebni postupci pripreme uzorka otpadne vade. Za •.yoru posle kisellnske abrade. 1 u vodi se adredjuje i uzima u obzir kad lzra~una- (slepa proba). suspendovani i ukupni analit kao 1 sadrzaj analita u ras.2.redestl1isane Hel i uparavanjem Merenje tecnih uzoraka ima najvecu primenu kako u pl"r-.redestilovane HN03 i meri. smanjuje dotok uzorka " E. kotlovske vade. grafi tnu ped ili u zaqrijanu (8500C) kvarcnu kivetu. morske vode. Helitizacija njuje za separaciju i ekstrakcija (iz kompleksne u organske rastvarace se vrlo cesto primeosnove). 3. Prvi filtrat se baci a ostatak sakupi u normalni sud od 50 ml. Atomsko apsorpcionom gu se direktno merlti ~vrsti. razni organski rastvori itd. Kao rastvarac koristi se .31 kisellne. Metali. rika•. Prlprema uzorka za odredjlvanje suspendovanih metala na filtru ostaje deo koji je u rastvoru Pri niskoj koncentraciji. HCl i 15 minuta zagreva na vodenom kupatilu. koncentrovanje i povecanje oset- neralna i biljna ulja. (Potrebnd je dodati 3-5 puta po 5 ml kiseline. destilata itd.

HN03. ekstrakcija i :ka analita i merenje u ekstraktu. jonizacija u 0 -~ . Da bi se iskoristila mogu6nost instru- menta.. odnosno da bi se dobila maksirnalna osetljivost. BAAS l. Na primer moze se programlrati nacin merenja. odredJ'enu z. potrebno je odrediti optimalne uslove merenja. 'd opun i . analiza je kod PAAS 0... .33 32 -4 metil izobutil keton acetat toluen itd. povrsina pika... Sn. 0 2% LiCl CsCl ili KC1) efekt organskog rastvara~a (do_ '. rastop rastvoriti u kiselini. kod grafitne peci 10 -10 lug/g (relativna) 10 -10 ng (apsolutna) dok je granica detekcije za cvrste uzorke kod grafitne peci -3 3 -3 2 (relativna) i 10 -10 ng (apsolutna). u .kiselina i . koncentracija. krive.2. minerali) u kiselinal1\auz dodatak HZ02. Merenje standardnog rastvorairastvora uzorka vrsi se pod istim uslovima. Za rastvaranje ~vrstih uzoraka postoji niz postupaka. ....s . Oni se moraju topiti s Na2C03 i.:. 3. No rezultati se mogu dobiti i primenom jednog standardnog dva standardna rastvora i standardnog dodatka._ .1._ ~k ' ml MIBK. l~' . digitalnom ~itacu.. opti.02. me potrebno za jedno merenje je oko 15 sekundi kod PAAS dok jedan kompletan ciklus merenja kod grafi tne peci traje oko l'·miimt. izracunavanje rezultata ukljucujuci i izracunavanje srednje vrednosti. A s. OPSTI PRINCIPI MERENJA I OPTIMIZACIJA APARATURE ZA RAD Postoji nekoliko izvora zracenja.. integrirani signal.a. Za niske koncentracije skale se mopisacu a rnoTJ biti gu prosiriti (ekspandirati).. Optimizdcija aparature za rad. i neplamene atomske apsorpcione spektrometrije (BAA9)' u~pst: vredi prLncip da se kor is t' PAAS ako sistem plamena zadovol. mokrim ili suvim postupkom. Kod ni~ih struja lampe. Ekstrakcija metala iz vode 100 ml uzorka vode odmeri se u ~asu i sa HCl ili NH40H podesi pH 5. (HC1.. Da se to postigne meri se naizmenicno standard-uzorak-voda Koncentracija (rastvarac ili slepa proba. A = 0) • analita se izracunava grafi~kom metodorn iz analiti~ke rastvora.analiticka tehnika vec se razultati dobivaju upore~jivanjem apsorbancije'uzorka i apsorbancije standarda.tan hlori . diizobutil keton (DIBK). nespecificna apsorpcija daje se standardni dodatak\ . Uz osnovnr postupke za pripremu uzorka.java... Uz svaki instrument (i dodatak instrumentu) proizvodja~ daje uputstv~ za rad koja treba pre rada dobro prou~iti i primeniti jer 6e sarno tako rad biti si~'ran a rezultati ispravni. KMn04.Vre- Uzorak se prenese -pirolidinditiokar b. selina (metali legure. Neki instrumenti imaju ugradjen mikroprocesor i H 0) 2 2 • Ukoliko "e vrsi suvo razaranje-spaljivanjepotrebno 0 Je paziti M da se ne izgube isparl jivi elementi (iznad 500 C isparavaju Pb. Kod mokrog postupka uzo_ razor~t~ 0k 51 aC1] rak se zagreva . U poslednje vreme primenjuje se i rastvaranJe pod pritiskom u tzv. koji zavise od prirode uz~rk pripremi ~esto j'.raz ara uz . kiseli" ..potre!cno dodaticazne dodatke.'. . Nakon mu~ anJa od 2 minuta odvoje se sloJevi (staJanJem ili centri fugiranjem) i organska faza direktno meri.2. spektrofotometrima rno~e se meriti apsorban- visina pika. plamenu (doda]e se I uticaj osnove (dodaje se organski rastvara~). n-amil-keton.apreminu i meri. najpovoljnija rezonantna ljnija i maksi~alna dozvoljena ja~ina struje. u 1eva k za ekstrakciju. Da se uklone hemiJske a. Polozaj se menja pokretanjem lampe gore-dole. Lampa je smestena u specijalnom nosacu i ima svoj optimalni polozaj kada se posti~e maksimum energije u detektoru. a kod BAAS 0.J. (d d a je se intern' standard ili standardni dodatak).preciznosti itd. jala moze se vrsit. ama ta (APDC) (sveze pripremljenog vodenog rastvora) i 10 ."'i sistem 3.o i kada je uzorak u cvrstom stanju. 'd "om . Na svakoj lampi oznacen je element.. Preporu~uje se rad s 70% maksimalno dozvoljene jacine struje. '-5 1 10 -10 ng (apsolutna). za atomizaciju Izvor zra. Na atomskim apsorpcionim cija. . H2S04. HC104. za svaki element koji se analizira potrebno za izvor zracenja i opticki sistem.2. Danas se najvi~e uptrebljavaju razne modifikacije lampe sa supljom katodom koja sadrzi odredjeni element. Vrednosti se mogu ocitati na skali instruments.atomskih apsorpcionih 'i KorJ.na.ma Jedino prednost 1. _kada je koncentracija analita niska. fizi~'a smetnje (doda]e 58 0 .enja . stroncij hlorida ili Na2EDTA). ke smetn]e je naci optimalne uslove i za sistem de~ekcije.1..02-0.005-0. spektrometrije(PAAS) .. Neorganski ~zorci Uzorci se mogu rastvoriti u vodi k l·i) ki elini smesama ki(ne e so . uz dodatak fluorovodoni~nfr kiseline ili fluoroborne kiseline. Nakon spaijivanja pepeo (neorganska jedinjenja) se r~stvori u kiselinl. uzorka potre10 -10 lug/g -1 5Granica bna za odredjivanje Preciznost PAAS je nesto vise od 0. Opsei principi merenja. .st se n i Z roo difikaciJ'a -plamene atomske apsorpcione _ - spektrofotometara. organski uzorc~ organske materije u vecini slu~ajeva smetaju i moraju se ukloniti . te se rad instrumenta rnoze potpuno programirati. uzorka mal. levo Danas postoji mnogomodela .'. Doda se 5 ml 1% rastvora amonijum(MIBK).. % apsorpcije. Silikati se vrlo tesko'rastvaraju. Atomska apsorpciona spektrometrija nije apso- lutna . broj merenja. 0.J. Hg i drugi).5 ml a za BAAS manje od 50 lul. ispisane na traci.. granica detekcije ili preciznost. teflonskoj bombi.. Kod nekih organsk~h materi. Kod BAAS radi se obi~no s rnaksimalnom strujom..10.oV"idansa . dodatak . KolilHn. postoje i postupci gde se vrsi reekstrakcija u vodeni rastvor i meri vodena faza. _ _ . etil 2 detekcije za rastvore je kod -5 PAAS 110 -10 IU9/g (relativna). postize se bolja osetljivost a kod visih colja je preciznost. . . 3.2. Br2. .

~renje se vr~i kod linije optimalne za odredjeno koncentraciono podru~je. Hg itd.tekciju Najpogodniji nacin pretvaranja svetlosne energ1]e u elektricnu ener~ giju postize se fotomultiplikatorima. §tapi6u ili atomizacija odredjena temperatura. Na krivoj se takodie moze odrediti kada dolazi do poiave apsorbancije analita odnosno do nespecificne apsorpcije osnove. . i priklju~i na vodu (hladjenje) i inertni plin (izolovanje od okolne atmosfere i uklanjanje produkata termi~ke razgradnje) • U grafitnoj peci uzorak prolazi kroz iste faze kao i u plamenu. ~eljena rezonantna linija izdvaja se pomoeu monohromatora. Apsolutna ta~nost mikrmpipete nije kriti~na ali je potrebno da se zapremina reproduktivno ponavlja. digitalno ocitavanje zakrivljenosti da su danas mnoge faze rada automatizovane. intenzitetu i linearnosti. i postepeno povecavati MOderni instrumenti 'imaju ugradjen korektor nje (korektor pozadine. napona ili snage) vrlo je va2an. Za vreme su§enja nesme doci do klju~anja. optimalni pr§ivanje uzorka. optimum izmedju napona i jacine izvora zracenja Razvoj elektronike vreme i na ekranu. atomizacija. ~i§cenje grafitne cev~ice i slepa proba.35 34 desno. ~iscenje grafi tne cevcice vr§i se kod. na§ao je svoju veliku primenu u AAS i AES tak0 Br2e i preciznije merenje omoguanaliticke krive. As. Ukoliko analizirani rastvor sadr2i sarno tragove metala. a uzorak i standard mere se u jednakim zapreminama. temperature koja je nekol. vidicon detektora itd. Izbor plamenika koncentraciji raetvora Ona mo2e biti raznog oblika i du2ine kao i od raznog i plamena vr§i se prema analitu. Uredjaj dolazi kao dodatak osnovnom instrumentu a sastoji se od grafitne (ugljene) peei uredjaja za strujno napajanje i programiranje rada. Rad detektora zavisi od napona. Kod BAAS vrlo je va2no da se u odredjeno vreme postigne i odrzava U poslednjih nekoliko ja je elektrotermi~ka godina sve vi§e se koristi BAAS. optimalni uslovi termi~kog razaranja odredjuju se nakon odredjivanja optimalnih uslova atomizacije. Najra§lreniu grafitnoj peei u cev~ici. rezonantnog detektora. pokretanja kapi i prskanja. Vreme atomizaci~e moze se odrediti iz toka atomizacije koji se moze pratiti pisacem. ekspanzija skale. Grafitna pec stavlja se u ins trumenat . i Sn. Za su§enje vodenog rastvora potrebna je temperatura oko 1050C i vreme oko 30-40 sekunda. Medjutim ako se analit nalazi u kompleksnoj csnovi onda je ova faza vrlo va2na. Poznato je da se uz manji razrez posti2e bolja osetljivost a uz veei bolja preciznost i granica detekcije.iko stotina stepeni vi~a od temperature atomizacije u vrernenu od 5 sekundi.Kompletan ciklus merenja sastoji se od faza: su§enje uzorka. Kod nekih instrumenata moguee je menjati ulazni i izlazni razrez (slit). Cd. vreme prekratko osnova se nece razgraditi i smetace kod atomizacije. Za organske ra~tvara~e optimalna temperatura i vreme zavise od ta~ke klju~anja rastvara~a. Kod nekih uredjaja rno2e se temperatura atomizacije §to omogucuje uklanjanje efekta osnove. Kiveta mora biti sme§tena u optimalni pol02aj primene korektora). Kod merenja potrebno polozaj plamenika je odrediti optimaldoziranje ni protok qasova. visoke tacke topljenja itd. U poslednje vrijeme mogu se nabaviti i uredjaji za automatsko doziranje uzorka. U komercijalnim instrumentima koji rade u podrucju 190-850 nm sme§tena su dva detektora (za ultravioletno i vidljivo podrucje). posudici. deuterijskikorektor) lampu. svaka ad ovih faza mo2e se provoditi na odredjenoj temperaturi i za . Aka je temperatura ~reniska. (voda. koji koristi kao izvor zra~e(25700K).odredjeno vreme. sastavu uzorka i za merenje.).) (osobito vazno kod hemijski inertna i Plamen vodonik-vazduh koristi se za odredjivanje alkalnih elemenata Difuzionim plamenom argon-vodonik-vazduh odredjuje se As i Se.. faza toplotnog razaranja mo2e se i presko~iti. nja vodoni~nu ili deuterijsku fraktorni elementi odredjuju Za oko 30 elemenata koristi se plamen acetilen-vazduh se u plamenu acetilen-azotsuboksid Slepa proba meri se pod istim uslovima i pokazuje dali postoji i koliki je efekat mernorije. Rad uredjaja za napajanje strujom i merenje (jacina struje. Poslednja istrazivanja na podrucju AAS i AES usmerena su na simul- tano odredjivanje niza elernenata uz primenu vi§e detektora. na mjesto plamenika. toplotno razaranje organskih materija. Pisac registruje promenu apsorbancije u vremenu. cuje automatsko name§tanje nule rezultata. Re~ (3220 K). materijala (dobre toplotne i elektri~ne provodljivosti bez necistoca. Moogi elementi zra~e nekoliko rezonantnih linija koje se razlikuju u osetljivOSti. korekcija upotreba korektora itd.do gubitka analita (Pb. Elektrotermi~ka atomizacija i optimalno i ras- Postoje razne mikropipete i nastavci kojima se omogucujeprecizan rad. ali ako se izvodi kod previsoke temperature i predugo mo2e doei . Kod rada potrebno (struje napajanja je naei lampe). Uzorak se meri mikropipetom (5-50 lul). slepa proba). za nespecifi~no zra~e- Najpovoljnija temperatura atomizacije m02e se odrediti iz ~rafi~kog prik~za azavisnosti apsorbancije ad temperature. Program rada moze se namestiti i pratiti digitalno a u poslednje Sistem za de.

pojedinih Koncenti"ocija C (2.2. pa se dobijene taeke spoje. U najprostijem slucaju.ar a manje kQncentracije signal i odgovarajuci . 3. Jednom dobro pripremljeni standardi mogu se koristiti vi§e puta. na isti naein. na isti nacin kao i standarda. ali na njega ima uticaja i analiticki sastav osnove uzorka.14.l. tehnika tame gde one posto- 81. pa pomocu odgovarajuce analiticke krive odredi nepoznata koncentracija. a nego u uzorku.3.koncentraciJ'a uzor k a i odgovaraju6i shmal . legura i dr". upotrebom standarda. spek- zavisi uglavnom ad oblasti koncentracija \0 80 trohemijske tehnike i instrumentalnih faktora (3.) racunski i grafieki. . a intenzitet emisije analikriva se crta na taj ticke linije u emisionoj Analitieka se izmere anali tieki signali aba standarda i. te ovaj interval treba koristiti ako se zeli ve6a tacnost odredjivanja. Analiticka kriva za odredjivanje koncentracija atomskom apsorpcijom . Jedan standard treba da ima koncentraciju nego uzorak. pase dosta koristi u analitickoj praksi kada se radi 0 uzorcima ciji J'ehern1Jski sastav DsneVe dobra poznat " te omogu6ava pravljenje standarda kod kOJ'ih 0 5 nova 0 dgovara canovi uzorka. spektrometriji)..36 37 '3.. Dvod. I~toda se zasniva na konstruisanju analitic3. Ova kriva treba da bude prava linija koja prolazi kroz nulu i mora imati reproduktivan Linearnost nagifr nezavisan od prisustva drugih elemenata. Odredjivanje nepoznate koncentracije se vr§i tak. centracija odredjivanog elementa.4.. .). 1. . kriva 6e biti prava linija. dok kod drugog standarda ova koncentracija treba da b ue d .3.ova metoda postaje veoma zametna jer bi se morali praviti posebni standardl prakticno za syaki uzorak. Metoda analitieke krive.'3. Nepoznata koncentracija odredjivanog elementa u ar-~liziranom uzorku moze se odrediti (1.. odredjuje se na taj naein §to se izmeri vrednost analitiekog signala uzorka. . 2.. Ova zavisnost je linearna u relativno malom intervalu koncentracija analiziranog elementa.3.. §to ke krive koja predstavlja zavisnost velieine analitickog signala od koncentracije. Nepoznata koncentracija.4. stena.3. koncentracija zasMedJutim.5.). dok se evrsti uzorci i standardi vise primenjuju u spektrografiji i kvantometriji.3.5. Zd AA i emisio- 10 20 30 40 SOC Ovde ce biti izlozene metode analize kao zajednicke nu spektrometriju ali ce biti ukazano na specificnosti je..koncentFacija t d d s an. zatim uzorci minerala.'. . Analitieka kriva za odredjivanje koncentracija emisionom spektrornetrijom 3. a za emisionu spektrometriju na 51... 3.3.5.1. C1 i Sl . 3.1. Racunski se nepoznata koncentracija ~dredjuje po obrascu: naein §to se po apscisi prenose koncentracije a po ordinati odgovarajuci analitieki signali. gde su: ex i Sx . Ve6ina spektrohemijskih metoda odredjivanja nivase na uporedjivanju uzorka sa jednim ili vi§e standarda poznatih koncentracija. kada se radi 0 raznorodnim uzorcima kao ijto su uz~rci zemlji§ta sa raznih veoma razlieitih terena. Za kons'truisanje analiticke krive napravi se serija standarda (5 do 7) poznatih koncentracija analiziranog elementa i izmere njihovi analiticki signali-5 (apsorbancija u atomskoj apsorpciji. ' . Za atomsku apsorpciju analitieka kriva je data na 51. METODE ANALITlt::KIHODREDJIVANJA Ova metoda je jednostavna i brza.Sl.2. pa se najeesce i primenjuju u atomskoj apsorpciji i emisionoj spektrometriji. Po ovoj metodi Za odredjivanje nepoznate koncentracije u uzorku koriste se sarno dva standarda poznatih konmanju ~~.3. analizil'anog uzorka. 5metnje koje nastaju od sastava osnove uzorka cesto mogu biti' kontrolisane. 3..2. Ako je dobro odabran interval koncentracija analiziranog elementa. 1. (2. Nagib je podjednako funkcija fundamentalnih i instrumentalnih faktora. 5erija standarda poznatih koncentracija omogu6ava konstruisanje analiticke krive koja daje zavisnost izmedju analitickog signala i koncentracije. pa i otklonjene padesnim izborom i Teeni standardi kao i uzorci su najpogodniji za rukovanje i analizi20 ranje. jer je tehnika rada skoro ista. u obe analitieke tehnike. teeni standardi mogu biti pripremljeni rastvaranjem eistih soli u pogodnom rastvaraeu. Metoda 09ranieavajucih koncentracija.).3.

a po ordinati odgovarajuci ana- Isti rezultat se mo~e dobiti i grafi~ki ako se po apseisnoj osi . Najjednostavnija mogucnost dobijanja idea1nog standarda. pa merenja treba ponoviti sa razbla~enijim rastvorima. Racunsko odredjivanje nepoznate koneentraeije vrsi se primenom jedna~ine za metodu sa jednim standardnim dodatkorn na svak'u koneentraeiju standardnog dodatka. 1.. Meto~a utandardnog dodatka.3. dodatka hu pripremi se serija standardnih rastvora bliskih koneentraeija.prenose koneetraeije C1 i C2. zna~i 0u ne postoji linearna zavisnost izmedju koneentraeije i ana1itickog signala. Standardi se pripremajb dodavanjem jedne ill vi~e poznatih koncentracija analiziranog e1ementa u sam uzorak. elementa tvor doda se neka zapremina analizira- nag elernenta es' Odrngi Izmere se pod ident.. Ako je interval izmedjuC1 i C2 mali. Radi smanjenja gre~ke treba koneentraeije standarda ograni~avaju~ cih rastvora da budu sto bli~e koneen-.5. sillcaj o"e metode je koriscenje sarno jednog standardnog odmcrc so dvc identicne zapremine uzorka Vx· U jedan rasstandarda Vs u kome je koneentracija rlorla se ista zapremina analiticki signali So.3.3. Za analiti~ki signal Sx analiziranog uzorka dobice se na krivoj AB ta~ka C-~ija projekeija naapseisnoj Cx' osi daje nepoznatu koneetraeiju Tako se dobiju dve ta~ke. 5pajanjem ovih tacaka i produzavanjem'prave do preseka sa apseisnom osom dobija se taeka 0 cije rastojanje rastvoru . Prema broju razli~itih koncentracija standardnog dodatka ana1iziranog elementa dodatoq uanalizirani uzorak. od ordinatne ose daje nepoCx u analiziranom znatu koneentraeiju Grafi~ko izra~unavanje tvora koneentraras- Tacniji rezu1tati se dobijaju primenom vise standardnih dodataka razlicitih koneentraeija Odredjivanje odredjivanog e1ementa. (npr. pa dobivene ta~ke spoje. a c: «{ Ukoliko je zakrivljenost krive AB veca utoliko ce se dobiveni rezultati vi~e razlikovati od pravih vrednosti. mo~e se izvrsiti racunski i graficki. traeiji analiziranog 61. Grafi~ko odredjivanje koneentraeije metodorn standardnog.4. a u cetvrti rastvor ista zapremina Vs cistog·rastvara~a. Kroz dobivene tacke povuce se prava i produ~i do preseka sa X osom u tacki D. ~lji sastav oenove odgovara ana1iziranom uzorku posti~e se dodavanjem standarda u sam analizirani uzor"k umesto pravljenja standarda u ~istim ra5tvara~ima.[. 3.~. Na ovaj naein osnova uzorka-i standarda postaju identicni. i druga Al za uzorak sa dodatkom Cl (/ug/em3) ana1iziranog e1ementa...3. OVO j~ bitna su~tina metode standardnog dodatka.5. a1i je sada sigurnost u ta~nost dobivenih rezultata znatno veca.So)Vx Graficki se koneentraeija u ana1iziranom rast~oru odredjuje tako sto se po apseisnoj osi koordinatnog sistema prenosi dodata kolicina standardnog dodatka ana1iziranog e1ementa 1iticki signa1i Sl.3.4. deo kr~va AB moze se aproksimirati pravom linijom.l tu svrhu i grafieki dodataka.3.eija (3.. Rastojanje ove tacke od Y ose daje nepoznatu koneentraeiju u ana1iziranom rastvoru Cx' Kod pravilnog rada prava mora da pro1azi kroz sve ta~ke. U koordinatnomsistemu odrede se ta~ke AI' A2 i A3 koje odgovaraju koneentraeijama standarc'nog dodatka c1' C2 i C3 u rastvorima. Ova nelinearnost uglavnom do1azi usled nepravilnog izbora koneentracija. uzorka. Na ordinatnoj osi odredi se tacka 60 koja odgovara vrednosti ana1itickog signa1a rastvora sa dodatkom cistog rastvaraca. U tri odmerena rastvora dodaju se iste zapremine standarda Vs raz1i~itih koneentraeija analiziranog e1ementa. ~s.4. imamoanalizu sa jednim dodatkorn. rastvore 81 za ove i nepoznata koncentracija ex anuliziranog u uzorku izra~un~ po ()brascu: .38 39 C 2 i S 2- koneentraeiJ'a standarda vece koneentraeije signal. standard~ nim dodatleom i analizu sa vise standardnih mo~e se dobiti ra~unski Najprostiji dodatka.icnim rClstvor uslovirna Vs 5istog i rastvaraca. Nepoznata koneentr. Graficko odredj1vanje standardnim nepoznate koneentraeije vrsi se kao i sa jednim 3.6. U tu svr61. odmere se cetiri iste zapremine uzorka. pa se prema veliqini analiti~kog signala uzorka odaberu dva standarda izmedju ~ijih analitiekih analiziranog signala se nalazi signal uzorka.4. Ako se radi analiza sa tri standardna dodatka.3. pa ·bd dobivenih rezultata nadje srednja vrednost. a po ordinati odgovarajuci analiti~ki signali 91 i S2 (apsorbancija ili intenzitet. nepoznate koneentraeije.. Ako ta~ka A) odstupa od prave. zavisno od primenjene tehnike) Sl. Jedna 60 na samoj ordinati koja odgovara analitic" kom signalu za ana1izirani rastvor sa dodatkorn cistog rastvaraca.3..). iodgovarajuci soVSCs (61 . lug/em3). i odgovarajucirn analiti~kim signalima 51' 62 i 63 51. eije metodom ograni~avajucih kao i u prethodnom slu~aju. 1.

napravile odgova~ajuee uzoraka razlicitim osnovama. Korigovani intenzitet se dobija kada se od ukupnog intenziteta analiti~ke menu ove Ih -intenzitet Ix -intenzitet Ib i Ic-intenziteti linije oduzme ovako izmereni i~tenzitetpozadinske potrebno je poznavanje emis~je. u rablici 3. K0rekcl~a Dn pozadinu. emisija ekseitaeionog (svetzra~eapsorimaju . kada se radi 0 elementima Tako apsorpeionim Kod primene metode analiti~ke krive za odredjivanje nemarivanje poza~inske emisije neee dovesti do veeih· gresaka ako je ona ista u standardima i ~zoreima. pa od ove vrednosi oduzme srednja vrednost pozadinske emisije koja se dobija merenjem intenziteta sa obe strane analiti~ke linije na rastojanjima od maksimuma jednakim dvostrukoj vrednosti propusne sirine monohromatora.4. Najbolje je pozadinsku korekeiju izvrsiti registrovanjem spektra u okolini analiti~ke linije.u praksi obi~no se defini~e kao koneentracija standardnoj laboratorijskoj jednak dvostru- £ i £ 81. ANAL1T1eKE 080B1NE koneentraeije za~ 3.4.3. trcba dati preimu6stvo a de10m komp1ementarne.bi se . . Korekeija na pozadinu moze se izvesti na vise na~ina. naro~ito kada se radi o_malim koneentraeijama analiziranog elementa. Ova metoda korekeije nije pogodna kod 3.1.amskom podelom. Kod atomske apsorpeije.Ali se dobar deo elemena ta kada se radi 0 graniei de tekei je mogu skoro podjednako dObro analizirati i jednom i drugom tehnikom (Tabliea 3. ~ Metode atomske apsorpeione i emisione spektrometrije su u izvesmetodama 1inije nom smis1u ravnopravne.4. Pozadinska apsorpeija.5. pa i greski analiti~kog odredjivanja naro~ito kada se radi 0 malim koneentraeijama analiziranog elementa. Emisionim metodama treba dati prednost pri analizi e1emenata sa malim poteneija1ima ekseitaeije kao ~to su alkalni i zemnoalkalni metali ~ije se rezonantne linije nalaze u dugotalasnijem delu spek tra . 81. Za pri- metode sa ukupno(jsast~~aanaliziranog uzorkaka- ko . u najveeem broju slu~ajeva ima znatno manji utieaj nego pozadinska emisija. ali kod neopreznog rada mOze da izazove znatne gre~ke u rezultatu. U tom slu~aju analiti~ka kriva nece prolaziti kroz koordinatni pocetak pri linearnoj podeli. npr. Pri registrovanju treba obuhvatiti izvesne de love spektra sa obe strane analiti~ke linije. U tu svrhu izmeri se intenzitet emisije na maksimumu intenziteta analiti~ke linije. Pozadinska emisija se moze izmeriti ako se na talasnoj duzini analiKorekeija za emisiju pozadine linije i pozadine same linije pozadine u b1izini lin~je ti~ke linije~zmeri emisija ekseitaeionog (svetlosnog) izvora pri uvodjenju rastvora koji sadrzi sve sastojke kao i anaiiziranirastvor izuzev analiziranog elementa. Co.Cu. a biee u donj.5.5. Medjutim.).2.) moze predstavljati zna~ajan doprinos ukupnoj emisiji. pozadinska apsorpeija dolazi zbog neselektivne apsorpeije i rasipanja svetlosti od strane molekula unetih u plamen ili grafitnu kivetu. potrebno je izvr~iti korekeiju na pozadinu. Ovakvo merenje pozadinske peije je dosta tesko.3. Mg i dr.em delu zakrivljena pri ertanju sa logan '. vodoni~ne ili deuterijumske lampe. smese.40 41 3. 81i~na korekeija se moze izvesti i bez registrovanja spektra. koja daje signal koj vrednosti f1uktuaeije fona /ovo je u literaturi odomacena definieija koja se razlikuje od one koju preporu~uje 1UPAC/. zato noviji atomski apsorpeioni spektrofotometri ugradjenu merenja automatsku korekeiju pozadinske neselektivne apsorpeije kontinualne svetlosti. apsorpeije koja se izvodi na bazi Kod emisione spektrometrije pozadlnska losnog) izvora (plamena i dr. Korigovani intenzitet linije se dobija kada se od ukupnog intenziteta na maksimumu 1inije oduzme srednja vrednost intenziteta pozadine sa obe strane 1inije. Korekeija na pozadinu moze se efikasno izvrsiti merenjem apsorbaneije kori~eenjem kontinualnog izvora primarnog nja. koji imaju visoke poteneijale ekseitaeije.date . Zbog korekeije pozadinske apsorpeije i emisije kod merenja analiti~kog signala. Cd.3. Zatim se povu~e prava AS i na rastojanjima koja odgovaraju dvostrukoj propusnoj sirini monohromatora odrede intenzitet pozadinskih emisija ~ije su rezonantne u kratkotalasnom de1u spektra kao ~to su Ag.I. OVO se izvodi tako sto se na monohromatoru podesi mala brzina pomeranja razlo~ene svetlosti spektra preko izlaznog razreza i na pisa~u kontinnalno registruje intenzitet pri ekseitaeiji analiziranog uzorka. je najvaznija karakteristika za proeenjivanje primenljivosti neke analiti~ke tehnike. nesumljive su vrednosti metode atomske apsorpcije kada se radi 0 selektivnosti i reproduktivnosti. Graniea detekcije. Hg. Graniea detekcije. 3.1.

2 0. Ako se 5 lul uzorka. najmanja od elementa. i ovde koja za Ona se k~~6e od o apsolutnoj eentracija apsolutpa li~ina aparatu5 od kivete.003 32 2 20 1.03 5 0..8 (V)(V) 0 300 (V)(N) SO1500 plamen (N)(V)(N) 1004 50 40 (N)(N) 5 5003 200 0. se mo_ze?-~ti. kao graniee fotometrije (3. spregnutu plamenu plazmu foto- 100 Plam"na 5 1. detektovati unosi Predpostav1mo grafitnom je najmanja na nekom nekog elementa -12 se moze u kivetu kivetom .). metodama emisionoj iste i u drug1m za veliki priblizno Graniee jer t u. .'se moze neki odnosno.pova apsoremisispe. rasprilliva~.05 0.2 1 2 0.3 4 3 2 4 luk (N) detekeije 5 Stabilizo(V) (N) 500 kuplovanavani (N) (V) 10 6 fotometrija (N) 2 Induktivno 150 Atomska Ag plazma -- oetekeione metriju. no detekeije neplamenom atomskom apsorpeijom ovde nisu date.51 (1'1) 2000 -0.07 aeetilen-vazduhi aeetilen-azotsubqksid 1- 150 plamene ktrometrije plazmi visokom navedenim elemenata• korill6enjem plamena.42 43 su graniee peije one pri detekeije korill6enju za neke elemente dobivene metodom plamene atomske plam".20 1 750 3000 4 30 100 30 50.4.) raznaj- para kao-kod se moze arsena koncentracija vece koli~ine detektovati sniziti uzima- uzorka. graniee za plamenu luk stabilizov"'li i induktivno 5 200 20 ng/em3 . 10 najmanja g.5 0. (N) 8000 500 10 20 5 5 5 30 10 2 0.0.0.-10 . sa relativno gore broj Iz Tabl-iee se vidi korill6enju aeetilEm-N20 fotometriji detekeione temperaturom.6 96000 6 610 3 4. T ab 1 i e a atomsku 3-I apsorpeiju. -12 graniei Ali nekog graniea detekeije. detektovati lito uglavnom je: zavisi koneentraeija koja se moze C odnosno .1 35 0.koli~ine elementa odjednom unete Zata se ovde_ moze govoriti samo 0 detekeiji najmanje koli~ine.005=5-10-12 Kod vijanjem manja njem neplamene (bil0 atomske ~istih koja apsorpeije Hg ili za elemente hidrida moze kao se koji kod znatno se odredjuju i dr.1 50 1 (N) (N) 70 SO2 acetilen-N2O 120 (N) 100 200 0. zat1m emisione Ge Fe Zn P V aeetilen-N20 Rb Cd Cu Be Cr Pb Me Na Se Bi Sr Ni K Pt Mn Ga Ta Sb Re La Se Ti Zr W Sn Mg Li Hg B Co Pd (V) priekseitaeiji u stabilizovanom luku i induktivno kuplovanoj 2. da Za unollenje se pri u plamenoj postizu uzorka korill6en je pneumatski plamena. izra~unati elementa detekeije koja detektovati je poznata da njegova ko- aparat. u kiveodnosno zaviskon- se tu radi 0 detekeiji ukupne .1 3. 10 ako do 10 grama.5.In Ca Si Ba Te Tl aeetilen-vazdullni SO 3000 50 1 SO 5000 45 planllm.

izinianaliticke .. STATISTICKA 3.takva linija nad.' '..c.. do~ se kod atomske apsorpcije u spektru err. ..'.'. Treba reei da je ovaj racun cesto mnoqo manje komplikovan lito se uopste smatra. 1 nm. a .ell. a one od nacina rada.i osim linij. '_ . Monohr~~latori sa ovako ma~o~ disperzijom ne mogu se efikasno kcr.' .. Verovatnoea. Pri diskusiji 0 greskama obicno se postavlja pitanje: lIta se dogadja sa greskom.a.l. Prema tome za'io:dvajanJe rezonantr ne linije u s).ozenomspektru suplje':katode potreban J""~onohromator sa disperzijom ne veeom ad 5 nm/mm. ad monohromatorcija je disp ••'tija 5 nmrmm. Analiticar sa iskustvom je najcellee u stanju da odredi opseg d. da.inij-e-uemisi- OBRADA PODATAKA U KVANTITATIVNOJ HEMIJSKOJ ANALIZI onoj spektrometriji nadje linija nekog d~ugog elementa..l.m potreban m_ . . a to znaci da se od njega cesto zahteva da proceni vrednost dobijenih rezultata.1 Dimitrije Stojanovie 4.:\ '~elativne grellke koja predstavlja odnos izmedju apsolutne greske (Eaps) merene vrelicine (/u).·. Zato je za izdva J'anje dela spektra ad . prf lIir"ini razreza' ". Ovakva procena je stvar subjektivne prirodei najcesee zavisi od iskustva. nego K~O lito je poznato tacnost analize zavisi od gresaka.. veei ad sirine· razt'eza. cini se da je mnogo pouzdanije i objektivnije izracunati grell~e.r.5elektrivnast.}nterval talasnlli' duz'~:na dela spektra koji izlazi iz monohromatora je dva pu·ta. Medjutim.·istiti emisionoj spektrcmetriji kada se radi 0 s102eu ". Vo je O zbog toga litose u emisij..se . kako to predvidja odredjeni postupak.. .. nijim spektrima..' time sto se mnozi sa 100. p'()znat'b·J"jepri'·jednak'iinirinama ulaz. u b.linije u atomskoj. . Ukoliko je relativna grellka manja rezultat je tacniji.0. Moguenost ovakvc~ racuna je data oplltom teorijom gr:saka i konacna procena vrednosti analitickih rezultata se dobija matematickom statistikom.itovanom sup-lde katode javljaju samp linije anali-· iz ziranog elementa. koja ee uticati na ~~~~nj~ je za oko dva reda velicine veea nego moguenos~ da $~~ blizini rezonantne. GRE§KE U HEMIJSKOJ ANALIZI U kvantitativnoj car nude osposobljen hemijskoj analizi danas nije dovoljno da analiti- da uradi analizu onako. Erel = Eaps IU 100 '-:.A •.. Iz takvog spektra izdvajanje rezonantnih'-Hni?a moze bi ti'ostvl\:renoupotrebom da mono hromatora male .44 4.). Greska analize E (od latinske reci error) je razlika izmedju tacne vrednosti metene velicine (/u) i rezultata merenja: E = IU - x ovako izracunata grellka se zove apsolutna grellka (Eaps)' za razlikl' .moei razlaganja.3..ziranog element:a: pojavljuju i linije drugih elemenata prisutnih u analiziranom uzork~. apsorpciji. . Analiticar mora da bude osposobljen da odabere korektan postupak. Lampe sa supljom katodom emituju ielativno pro~t spektar odredjenog elementa sa izrazenom emisijom rezonahtnih~iinija i v~?ma ~~~im fonom. :~ I .je (l:~'4. anal'i:... ako se merenje ville puta ponavlja i kako izbor metoda utice na tacnost merenja? ...•..1. s nag i izlaznog razreza monohromatora'. Relativna greska je merilo tacnosti analize.. Selektrivnost je k~ atoms~e apsorpcije uveeana izuzetno malom moguenOSeu da ee rezonantno zra~nje'jednog elementa piti apsorbovano ad strane drugog elementa.).. .o kojeg se njegovi rezultati slazu sa stvarnim sadtzajem (koncentracijom) komponente'koju odredjuje. i Relativna greska se obicno izrazava u procentima.

metoda IV nije ni precizna (merene velicine za se medjusobno mnogo razlikuju) ni tacna (x se dosta razlikuje od ul.anj o. srednja vrednost je oznacena ~.).meri.'onanfje 'doV'"ljna :da ciklira..· .'~i statistickoj obradirezul tata. 'd~ti i neko . takodje .46 47 Teorijski. s ta tis ticko j anali zi rezul tat". .r-~""L.XiJ:! C~':.!...su zbijene ok? srednje vrednosti xl.f: .1. vrednosti..rednost sa IU oX Ovde LxlA~~dJ'~~'~..z~l'(~~~ ~'1~~i.O% •• Manje'·preciznom··metodom mo~exk:>ri:b.Iz:t. cenat metal'a 'uUZQ'ik'u S·.l:·'se rnerl!". Odredjene gre§ke imaju odredjen razlog i one se mogu izbedi i smanjiti.-wi! IV ~I ----·X~I~-)(-+-i S1.:._ '.' ." :odstupanja pojedinacnih me'renja . . Umesto'p±'osecn'O'g'odstupain'j:a:'.s.4. Najzad. od stvarne vrednosti IU' Za metodu II se ka~e ~a je precizna (vrednosti z~ x..e' :'po:flJrmuli: nOVom merenju..."i· 6bel ••~ava: se"i'sa')-lL51"(~ i'i.. koji se ne mogu kontrolisati. Na te~re~ri~sti .. __ '''''' .t j --~.. 3p::~:~~:..:. a njihova srednja vrednost (x) se ne razlikuje mnogo ·'~t!- . I.1 ProsecnO.'.kterUe sV.rlizurn"'V. Zbog toga se ovakve gre§ke nazivaju slucajne ili neodredjene gre~ke. njihova srednja vrednost x 1 prava vrednost IUI onda se za metodu I ka~e da je tacna i precizna.:' n'j:th'oVe:a<P.. jar srednja vrednost mo~eda bude manja ili veda od prave vrednosti..itna:L .. ~:~ri Ei.ak~..U~ "a"na" Qrdiha.lavlj..')!'.(.~.. -~·.vl:'ed.__ .r:):."a' iI".rqseqn". Na o'snovu ovih razrnatranja mlJ~ese zalUjuci ti da su tacnost i preciz~ost railiciti pojrnovi.'i.met..~:'._a~..znoin met~1~'n....'radi '.~{i . .~~da je prot.ita:~·':'·~~~.f. :.: r·~~·>..1 . 1j eg.. pri ponaqljanju merenja razlicitim metodama.\f:" '-.odstupan. Za .. ali nije ta~n. stand.·.0-.apsci.netodu II je zakljuceno da je precizna (ponovljena merenja se medjusob~omalo razltkuju).s~'..i p .. !:£:':fl . .n.1.:. .:.ii·c'!~~. tu iste .uf:r~l~-.~7e9.9do\llII!ere~ja P. ~ .od.os.o preci"nosti merenja. z~ p. a'p~~iSi ~ su razlici "••.merenja . _.... ).: t"'::ii.(.~'~. Uticaj ovih gresaka na rezultat maze da se predvidi primenom matematicke statistike. puta·....onavljaj.:j'e'~' _.". ali je netacna (x se dosta razlikuje od prave vrednost IU)' Postavlja Sl pitanJs: da li bi se sa povedanjem broja merenja ne~to bitno izmenilo u ovomslucaju? U pogledu zakljucakakoji su oVde izvedeni.' roo da n~k.AAo_' .'ed'.j. bez obzira na pred'znak"f uzed. dok je preciz~ nost merilo reproll"ktivno'sti.·!:·~r jJ~\.·:~~1:'~~·t~J!e2:~ok~~:~i~~t~~ri~~~~t~c ::zO'jt' ~:.e "vrednosti merenja mnogos'fruklm:ponavljanjem merenj~' iste"·~.l.i.RIiQ:i.j· '6r.ltt.iepr':fstatis·ti~ko. mora da postoji neki ozbiljniji razlog zbog kojeg se x znatno razlikuje. loga ..se.t).OJ.. Ako se na pravoj liniji predstave merene vrednosti: xi' x2 i x3 (redosled nije va~an)..reiu.v>:ePfi05't: O.iii >.'aha "S Et"£ Z'taSU:ii.i.vr"Qnosti' koje se..0.lliCunava.::icerb.tetVli.4...i·"'a. III >1------<-•.Vog.IXi od srednje vrednosti x. ponavljanja Slicnih vrednosti pri svakom Graficko predstavljanje merenja izvr~enih pornodu4 razlicite metode.poolrna.(~ se mn0'1? razlikuje od IU) • Metoda III daje ·r.SU ~'~koja'se'·'zmfe·· !si'edrija'vredno~ t)'('lc) .' ~~"~i'~. dobi]. .1.YJ:'E!dnos.~apa.. kojim .po Ii' ·prl3tPQs.~lfti~dnos ti grupi:Su'oko jedne'vredFll:... ...'\".upr... -:.l.... a n je br~.t. '/ '):.~~'~ll\q puta da J6."'~._ .i' va" po I "'-------clrj4. p:uta. T>:'ebaJ agla'sititl'a'se'p'rose/jno' n od'stupanje sve: manj'.od IU' oVUrazl~ku izmedju x (dobijenog iz velikog broja merenja) i prave vrednosti IU' izaziva odredjen uzrok pa zbog toga ovakvugreSku nazivamo odredjenom gre~kom.!"~'.pa:'. Kod ove metode je mogude da se x malo razlikuje ad prave vrednosti IU' Zbog toga se za metodu koja daje ovakve rezultate ka~e da je p~ividnotacna.·_· ·.' ····-"--~r·-~·_J ucestanost·.. .omta.. moqu nastati wi§estrUkirn pOriavlljanjem"rnerenja."'.osn.1<a.redn. nosti prika~emo·g:r. Kao ~to se vidi kod ove metode medjusobne vrednosti za x su bliske.·l.. Ova odstupanja su mala i poticu od razlicitih faktora.aBute rezul t".• .ovna veliC'V:V~{Ii.o~n..).re4n)a."".:.an\o...\ !~ Ab:~~'i··!r' nn .:fdr.:: 1. i _.dobi-jene..~) ':.a"vred':dbs"t "".da. .:.ard/la'devijacija i 1i s tandardno .·:".. 'maze 'lie' pokazatf"d... II >1------'1(-.E. a prava v.l!·ilffio· .s..::_:.s.~.). tj.. Odredjena gre~ka ima odredjen predznak.i'~'l • ~_.nja:.'n:: cu :'~. 4... prirne±':~·~~~~JI':. ..·..\llereIlja.:~ !. do' bitnih iimena ne bi dosla jer se povecanjem broj'a merenja ne bi bitno smanjila razlika izmedju x i IU' Na osnovu ovoga se zakljucuje da pored manjih odstupanja pojedinacnih merenja. :\...ju. :'.'iY':C:" "}''''OO'"' stupanja treba sabrati.F.j~er~._. ..r?kt~ri~e: pr~ciznos.u vi·~e..}(:'L-.u. p.··. dobij'a:" da vrlo mali broj mer"nja sa velikim odstupanjem od prave vrednosti IU' (81 2. Nasuprot ovomakod bilo ko]e metode postoje odstupanja pojedinacnih merenja od srednje vrednosti (ova odstupanja se obele~avaju sa 6. 4 slucaja (S1...:d ::'~12 ~il:!n. .~acnih m~renja (Xl+X2tT~3' xn). 3.i.."J -'.-·'T:·':"·:'_~·J. " .~~/:/'~ Graficko preds tavlja"j...:"(~ i.odstUPlinje •. on.t .bj.: . koristi s". nanosedi Illerepe' . 1. Razolika 'x1··.<:>fiqki.-.cnoll\.L'. i:~. it na ordinati merenj"~\.J ·ka·b'pa:raht'et!ai.-: Lc.a:§jfidinacna merenja. Kod nepreciznih metoda se dobijaju vrednosti koje se medjusobno dosta razlikuj. . 1.·..! .~J:..t.' .: upbt'reb'l}ii.te i !:lije precizna. a t0c"oje"presecno odstupanje i standardno odst'.Naime tacnost se definHle razlikorn izmedju srednje vrednosti merenja (x) i prave vrednosti (/u).om. Ld tis tic:t"srednja'-vrednos-e zamerijuj e ':aV/l:': ·pbje'di'nacnJ" meirerij:a.5.~:f~!i~it~ •.1·~.~.j$! A :')predstavlja prosek (·sredn..stupa):l-je'.

.06 ).?0~m~hl'i?ora. n~:':'~. ~ :' .:j.':l9:"n1.::: :. st: 6.~. .~. pored (gre§aka) nazivamo Gaussovom maksimvrna ta~ke..'...lJ.y..!. pojedinacnih (51. broj gre§aka se vidi dok da biti pozitivna i negativnal.:E:' =-~.:x_"'!f""'f! k/i:5"'j('!#.'Ylb'':..::.ke.~e.c'·':." .a5.~".-9 standardna devijacija je merJ.'l'''' ta l'..~d iM.(.s.'i:':'.}[rb <:.OG """. BL'~ '"'" .4. standardna V(%) cizne (razvucena kriva raspodela i raspodela vrlo ~esto koristi i tzv.. ·'·:. 100 .4.<!l1'!l-1!!jl.J. ~·).:.::~!:::~f\.. ?..) .i:.l.: 1. ima s = [Xi - xl2 Lf" L 1 merenja Kada ta~nu vrednost gre§aka.3.. pi'..'..-.'!l"r JJ :!'.. varija- slu~ajnih gre§aka kada je broj merenja mali (n=2) .9:t1P:§ !~t nlJE.~~. (51..Ho9J.A!I~.'.r 56 .ov.LS'Y9!'h'b..~.a iz s = sabrati "0'. .~49:li~~02e9-S~¥P~_1a.'t~(: J~:.••.:> ." ~9jAr'..r...!.:."" .045'40.t.1.!..{ (nOI -CJ~(l!'J'.':i_ merenja broj sa malim sa odstupanjem velikim i kriva ne bi prave vrednosti Najveai je istovremeno daje pravu ili merenja odstupanjem na tom ni delu mali.0'2"""" '. ."i!Jr: .fa. Stan- '."I~t9d~.I:...?6.a.a.. a maksimum ta~noj raspodela kod ukoliko raspodeli.000''''' .4. odnosno' Ova Gaussove'raspodele. ~ i5.-:: .11 2. Ovaj grafik ima oredinatu u~estakoji predstavlja oblik od zvona. .5.!.}.L· Drugim re~ima ako se na apscisu nanose odstupanja merenih vrednosti od prave vrednosti IU (ona mogu nost ponavljanja istih raspodelu grafika veliki. pojedina~nih je broj :::~~.s ..:'~...d:.a.~:~..""..'..'-bl":.-.ISle i se javlja u biologiji.':.:r . O.=0...a nth vrednosti broj merenja iz..I 0.l.t'l>isS1E.li.:'.'at.~)·T -.). na kvadrat.·Ir.'. geogra-fiji Medjutim. slu~ajnih su dobijene gresaka.0*. pribli~ava se nalaz~ IU vrednosti merenja se utoliko vrednosti je broj ke precizne kriva) metode 51.'1-<.l?9~~ ~~.0454 a Xi -/u predstavlja Kao sto se iz dobijene vrednosti pojedinaenih odstupanja znak (otuda (X i) od taene najpre vrednosti." $.e.Z.. ga.i.c.4.:.'i kvadratr.. HU:~~·..c.a~rl'!::.r.. podeliti sa ..'"li .< :.·~b.4.• :-j "lEl:" .C. brojem umestq merenja pa se zbo~ brojeva. IU' Na Ovakvu krivoj maksimum.':i!:.:....48 :.. a na odstupanja.i t-5'1.]":.'? ". toga umesto uhemiji se operise sa mahjim ~!..) srednje ima oblik x veai. formule n.::[:.6. ~.0:93...~':'.t"lg.f. koje gde zbog je i dve'ka~akteristi~ne prevojne To ~~na 5/8 ~isin~ maksimum4.:a:.d":rdna deVi'ja'cija (standardno odstupanje) dardna i obelezava se se slo'.i~~V ..:L za sumi.~ i" ..\·~lf c} z. 5tudentova Gaussovoj ili t-raspodela..brojem merenj.._i5t5..: " ne bi bilo slueajnih bilo odstupanja na~nih merenja od pr".iSi1'!.jstrl1lija.'2 i: .!G('t 5b . 'j'''.6~l!.'" "L'56C.':''''1.IJ [ro:J.. su mesta Standardna devi)acija Xi X "v ..j.. <'. mija Raspodela je broj normalna PRI slueajnih merenja gre§aka (n kada veliki > 30) U praksi cioni se pored standardne i relativna devijacije.i srandardne ( reko vrlo veliki koren~ devijacije 30).'"':!"2 'E<).!..". onda se dobija grafik merenja.'''(. 4~3. merenja treba /u je £a~na podiei -hir formuli vrednost. §to rastojanj e od' o~ih taeaka do prave vrednosti se naz'lv'a'~ta".CrOO. /i:-.>:.!~ eOOa t.6.).=.+ ti.'~.§ta.~..j a~dl!l!d>...~~~J'. ~6"~>b~J~:f! 56.~l?1l?)'.4.ic.:".ggl.'m 6 (sigma).). primenom metode i manje koriste sliean koja t'zv. :. Sa ovog ':r. l'I '->95:1~:'v~·:i. Xi oznacava pojedinaena merenja odstupanje vidi.i b':.!.0121 ·::-_'..': 51.~ deleslu~ajnih ka (Gaussova 0..'.krivana.: 0.. dobijeX .::.96 56."lX:iJ ~.~:O'~~~~::·~'~ :~.0'.&2.0289 . pojedimerenja imale• .'!·'i~.~ "qbr adi Izra~unavanje re zu-1taot:g.!'~~'. . To po ovoj formuli velikih se vrsi kad je koja je statistika itd.5.:-. metoda je preciznija i bolja (sigurnija) (51.23 ..·.:"...'~'!5r. cJs..J .D"'[1.0 ~.1·".5' .~!p~ . ..dn d...!~o.~~". ekonomi.:.i·~' bf ~'jr:.~.95 ?')~~~J?~ devijacija izra~unav:a iz formu'le: .J:'-~-':. 51.9.f.G~. j-".ji. Oveta~kesuznaeajne to- .4..5tudentova raspodela koeficijent devijacija = s X .:.0. j 0'.!.0'. Kriva normalne raspogresakriva) u ovoj (xl' X2' ova X3 .'9~f?"ti je standardna devijacija manja.() ".i~''' . xn).~'J:. ·"'>':::'.J. 'e ." J...F::~.:tnVO'..e"...ve vrednosti normalnom mo ili raspodelu raspodelom raspodele..J..4< :':be d_~:y.'· i. C!1~. Krive normalne raspodele koje ne(strpre- statistike velikih broje'...er'ill}..""" "'.-:tt..vu.~. b:.l·!· .""")'-0'.-..r.1"'.adj~" 9!".ranjeL).. .~"~)I~. .::' ::"'o".:::.

Pripremnje standarda se vrlli dodavanjem dol ppm Cu. sa odredjenom verovatnocorn (obicno sa uzima 95% verovatnoce). dobijeni ostatak se rastvara u nekoj mineagensa (apektro- ovde su L 1.92% i 56. Primena atomske apaorpeije decem poglavlju. U OVOrnpoglavlju ANALIZA BIOLO§KOG MATERIJALA pod pojmom "biolollki" podrazurneva se sav materijal (organi.1.. animalni proizvodi i drugi) koji je nastao kao rezultat razlicitih oblika ~ivota ili je neophodan da bi se zivot odvijao. ovo.tretiranja) ukoliko razbla!enje nije potrebno. PRIMENA ATOMSKE APSORPCIJE Koeficijent ~ariranja deobom standardne devijaeije (relativna standardna devijacija) se dobija Dimitrije Stojanovi6 sa tacnom ili srednjorn vrednollcu i izra~ava se u procentiroa. t . (bez prethodnog . dok se pena ne slegne.000 obrtaja/minut.06 + 0. u toku od 10 minuta. Rastvor se.1 • 100 v 0. ~raniee pouzdanosti s~nalaze forrnuli: LX"'" sastava organake oanove.0& + 2. sadr~aj iz calle se kvantitativno prenese u kivetu za centrifugiranje ad 100 em3• U kivetu se doda 2 em3 1% APDC (u vodi) i 10 em3 MIBK. U callu se doda 5 em3 glaeijalne sircetne kiseline i calla zagreje 2 minuta.20% 56. prema tome. 2 ppm zn.mi.1. U analizi uzoraka biolollkog materijala raznolikoat osnove sagorevanjem u peei (suvi postupak) selinama (mokri postupak) • Poale sagorevanja najveci problem predstavlja se rellava razlaganjem sa mineralnim ove klu medieini i biologiji je opisana u sle- NajVa~nija primena standardne deVlj'acije kod odredjivanja granica (/u) napo pouzdanosti-Lodnosno graniea (intervala) u kojima se prava vrednost lazi sa nekom odredjenom verovatnocom. Posle ovoga. narn ne nudi siguran~ v~e vrednost.1. koeficijent variranja iznosi: 0. rastvor kalijuma Uzorci biolollkog materijala ili litijum hlorida: se pripremaju za analizu. . koji sadr~e isti agens.2 ~ IF" uzorka.20%.14% ralnoj kiselini. Za odredjivanje uzorak se mo!e pripremiti znaci da postoji 95'%veravatnoce (95 slucaja od 100) da 'se prava. biljke.je koeficijent (tablicnt) za izra!enu . mogu se pripremiti Kada se koristi metoda ekstrakeije. direktno ubrizgava u plamen. nalazi izmedju 55. Posle hladjenja.erovatnocu (koji zavisi od broja merenja.~thodno ukloni) s~~~znatom Za odredjivanje metala u vinu. koneentracijom ovih metala. 5.graniee u kojima se nalazi pravi sadr~aj IU reeime metala. Ona nam takodje ne nudi odredjenu eije. razbla~i do odredjene zapremine i komparira sa standardima. Kao oslobadjajuci agens za odredjivanja u plamenu vazduh-aeetilen.5 ppm Pb. pivu ili' vinu (C02 se 1?. a zatim centrifugira na 3. onda se u calluod 250 em3 odmeri 50 em3 vina ili piva (bez CO2). ekstrak- na dva nacina: direktnom metodom i metodom 'verovatan rezul~aL. iz piva se najpre ukloniC02 brzim prelivanjem iz jedne u drugu callu (villeputa) i oatavi da stoji izvesno vreme. . Sadrzaj u klveti se mella 5 minuta. 2.?st za kolicinu metala u rndi. zavisno od osrastvoru odre- {5" 2.06 5. 2 ppm Mg.2 . posle dodavanja oslobadjajuceg akopskog pufera). vec inter- tragova metala u pivu i stonim vinima.50 5. koristi se rastvor lantan hlorida.8 • 0.tatisticka obradarezultata val (podrucje) u kome a~ prava vrednost nalazi. Vina i piva. Po prvoj metodi. vodeni rastvori sa 10% EtOH. Zatim se uzorak piva i vina.11 56.8 je koeficijent za 95% verovatnoce kada je n ~ 5. vredn.1.U prethodnom primeru kojise odnosi na izracunavanje standardne devijaeije kada je odredjen procenat metala u rudi.prakticno nove (hemijskog saatava). a za odredjivanja u N20-C2H2 plamenu. Ovaj problem t_S_ ili oksidaeijom 1.5 ppm Fe i 0. U prethodnom slucaju za izracunavanje sadr!aja metala u rudi 56. pri cemu je uvek moguee u dobijenom diti ville elemenata.

Temperatura do SOOOC omogucava da se veaina elemenata. em3 glae.MIBK. odnosno odvojiti od ~vrste osnove bil0 mokrom ill suvom oksidacijom.nimalnog porekla. 'posuda se hladi. ko- risti za analizu pica pri.ETA"posle upl!-rava- rka sa Mg(N03)2' Na temperaturi ad 4500C. dat je kod analize biljnog materijala. rastvor uzorka se razblazi tako da koneent~aeija kaleijuma bude od 1 do 10 mg/drn3.ukivetuz. .u.O-lO mg cU/drn3 (ovaj opseg odgovara od 0-0. arsena i nekih drugih metaloida. standqrdi (sa Vi~8 elemenata) se pripremaju u koneentracionom opsegu. koristi se vazduh . 5. mada se javlja problem pri odredjivanju atomizacije(E'l'A) se..kad god je tomoguce. a ostatak prelije sa minimalnom koli~inom HCl i upari do suva. Ako se u'uzorkuodredjuje sarno gvozdje. direktnom me": todom. Zn i Mg. direktno iz rastvora dobijenog posle razlaganja uzorka sa kiselinama ili iz hloroformskog ekstrakta Sn (IV) . odnosno identi~ni. njihova koncentracija se marl!poznavati i kontrolisati.2. Hrana i hranljive materije. Mg. rastvor filtrira u norrnalnisud od 100 em3. dok su u hrani oni prisutni kao pozeljni minerali ili nepozeljni toksi~ni elementi. kao i za kontrolu odredjenih hranljivih materija.5 'mg/dm3 Pb . . mesa i drugih proizvada . kostiju.sadrzi u ostatku.2 em3 1% APDC"i 10 em3 MIBK.a sledeci na~in: uzorak se najpre usitni (obi~no mlevenjem) tako da prolazi kroz si to broj 16 (britanski standard BSS).'''' pliiniefi.05% Cu u uzorku od 2 g). 0-2 mg Mg/drn3 (0-0. ovaj pl:'oblem se ne javlja kod metode ekstrakcije.025% odgovarajuceg metala u uzorku). kadmijurnuili olovu.acetilenski plamen.. Odredjivanje elemenata iz grupe arsena se.1 Postupak mineralizaeije . Signal Cu i Fe moze biti povecan u prisustvu EtOH. Metodl!elektrotermalne (0. Odgovaraju6i opsti postupak za razlaganje uzorka mokrim putem.Dalj.Hrana i hranljivematerije s~ sastavljene najvecim delom' iz organske osnoveu kojoj se nalaze tragovi razlicit.100em3.1% lantana u obliku hlorida. postupak mineraliOn zahteva manje vremena od plarnenom'MS. direktne metode. Kalaj se moze odrediti u hrani pomocu ETA. Mn i Zn. pipetfranJem cidO":5Citi3 stalldardnog Fe (50 mg/dm3)i standardnog Pb (10 mg/dmh rastvora.ol:'iginalnom uzorku.:352. Za odredjivanje tragova kadmijurna (ispod 1 ng • g-l) i olova ppm) maze se koristiti postupak ekstrakcije za APDC .u normalni sud od 100 em3• Rastvor se razblazi vodom do .a eentrifug.nekupferon kompleksa.Ovaj postupak se koristi za analizu sirovog materijala.kivetu sedoda 50. posle talo:!:enja se odrediti' pomocu. Standardni rastvori se prip'. izuzev zive. posle razlaganja uzorka sa kiselinarna i ekstrakeije sa APDC-MIBK.1. narocito onih koji lako isparavaju. onda standardi treba dabudu pripremljeni tako da sadrze istu koli~inu ~istog alkohola kao i uzorci. bez mnogo teskoca. materija. Standardi za kaleijum"treba da sadrze 0-10 mg ca/dm3 i 0.Za .odsVakog 'rastvora)". Medjutim.5mg/dm3 Fei 0-0. Suvom ostatku se panovo doda 10 em3 20% HCl i posle zagrevanja. Za rutinsku analizu hrane i hranljivih zaeije (sagorevanja) izorka ima dye prednosti. Ovaj postupak menata iz grupe Hg i As.izvodi sauzorkom.tvora pipetira se 50 Cll\3" (.~emu se obi~no alikvot zakiseljenog u~orka direktno unoai uatomizer. maze vr~iti po- rnocuETA. kojima je dodat Cu. Ovaj ostatak se lako rastvara u HCl.' Ovi stand:ardi adgovaraj'u: 0-2 . da bi se spre~ili gubici elemenata koje odred]ujemo.iranje od 100 em3• U . U oba slu~aja. Tragovi nekih metala (npr. Kada se analiziraju pica sa vecim procentom alkohola. Zbog toga je. Selen se redukuje i talozi sa askorbinskom kiselinom.Lh m~tala. posto se uzorak prethodno razlozi mokrim putem.' Od ovako pripremljenih ras.ipostupak je isti' sa postupkom kojise . Radi odre- djivanja kalcijuma. Za odredjivanje navedenih elemenata. se metali obi~no dodaju.. "kola~a" dobi~_nih od semena uljariea. Ca i Mg). a problemi koji se odnose na analiti~ku u AA su sli~ni.Razblazenom rastvoru se doda 2 ern 5% rastvora lantana na 100 ~3 rastvora. a izvodi se n. Zatim se odrneri 2 g uzorka (ili neka druga podesna koli~ina). Medjutim. a sadrzaj u balonu razblazi vodom do erte i promesa.e~aj'. sircetne 'kiseline. 'dodavanje. u kvarenu posudu za uparavanje i stavi na reso da "dimi" dok se potpuno ne ugljenise. uglavnom. mleka. potrebno kOl:'istiti"~isto"pivo i vino za pripremanje standarda kod.. pobrojane elemente.'dnosno Zn (0-0. ~ak i ako mineralizaeije traje 16 sati. Uzorak se potom prenese u elektri~nu pec (muflu) radi sagorevanja na temperaturi od 470oC. Filter se lspira sa toplorn 1% HCl. ne nastaju gubiei u arsenu.sircetne kiseline i zagrevanje nije'potrebno. Isti postupak mineralizaeije se koristi i za odredjivanje drugih elemenata (npr. Tragovi metala u mleku'mogu nja sa HN03" Kalcijurn i bakar u mleku se odredjuju proteina sa trihlor sircetnom kiselinorn. Ovaj rastvor se koristi Za odredjivanje Cu. Hranljivim materijama. ili ekstrakcijom elemenata u mineralnim kiselinama. treba reci de je arsen odredjivan posle mineralizaeije uzose danas koristl u mnovolatilnih elegim laboratorijama. mokri postupak oksidaeije na gornji (org~nski)' sloj se direktno iz kivete ubrizgava..kroz mineralne smese.01% Mg u uzerku) i 0-5 mg Mn/dm3. isklju~iVO se preporu~uje hladno ili u zatvorenom sudu. Metali se moraju izdvojiti. mokrog postupka i daje ostatak sa minimalnom koli~inom nepozeljnih jona. Kada je sagorevanje zavrseno. Cd ili Pb) se takodje odredjuju plamenom tehnikom. proces mineralizacije se mora pazljivo izvesti. Postupak mineralizaeije je do sada uspesno koriscen za analizu sto~ne hrane itzv.

1.5 metode AA.500 do 3. zatim Zatirn se doda filter papir 5 em3 malo 50 em3. odmeri se 200 doda se uspesno koristi mo- ta.5 putem. zapremina kiseline doda malo vode. metala u vitamasudotaka vi Razlaganje va za rastvaranje Ekstrakeija minsko mineralnim hrane pod mokrim putem Za analizu a stepenu lisea (odredjivanje biljaka Mg. podaje suMn. filtrira u normalni sud do erte. Fe. sa kiselinama koje . je- 5 em3 U pol:etku razlaganje tel:e sporo (bez zagrevanja). me§a 10 minuta. Cr. HCl hranljive Radi i Zn zemljista. Ostatak HCl (5 mol/dIn3).Za odredjivanje kao speeija~e i mokri iz postupak mineralizaeije. pri kao preliminarni. obil:no se koristi nja Co.3. 10 9 uzorka u CC14. zemljista. ostaje na vrhu i on se moze direktno ubrizgavati u plamen.sp~eijalnih zive. 'kuvanjem broj su ~iva se moze noea da nastanu veei gubiei mada postoji je verovat- i da potpuno veliki atomizaeije.Medjutim. zapremina (rastvor se organska i HCI04. ovakva suvim zbog postupkom. pre sud od 50 em3 i razblazi u plamen. Mn ali jednostavnije. u normalnl. a dobijene kompariraju standardima (0-50 tim se hladi. titativni u normalni vOdom . broja elemenata. koristi na se odredjivapostupak: 60 minu- elemenata vremeno je posle razlaganja materijala. koristiti u vodi u proeesu za odredjivanje (npr.54 55 ne zahteva kod upotrebu. vrlo posudi.000 centrifuge od 50 em idoda 10 em 10% HN03. za kori- daje faza koju je te§ko odredjivanje seena amesa pretvaranjem u hidrid. kod uzorka pogotovu temperaturarsena.1% Mokri Sadrzaj sa kiselinama ga se organska oksidaeije je takodje arsena koriseen. Ni i Cu u ulju emulziju. Cu. anali- za razlaganiauzoraka odredjivati pre procesa pomocu tkiva.materije zavrseno. U tom . ili Jednostavnaekstrakeija. materija ne razori.. sagorevanja Cu. zagreje. rastvara treba poznavati. do oksidaeija se !iva temperaturi. I:emu je najeesee u CC14 i na taj nal:in spr. u kivetu veta se zatvori i neprekidno minuta na 2. postupak. Cu sme§e H2S04 9 osusenog isitnjenog se zatim Za odredjivanje la i oksiduje cina EN03. u kome se nalaze ekstrahovani elementi. sa odredjiHCl i ski program ovih razloga ad onog koji se koristi elemenata na niskoj iz grupe smesom se preporul:uje sulfidima.' rastvori u 5 em i razblazi vodom 3 metode hladno uspe§no "hladnih paca". vrseno isti Za koriseenjem biljnog iz uzoraka vee mg 0. Zn. nekoliko ili Cu u 10% HN03• Odredjivan~~ tive . aka se ekstrakeija vrsi 6 mola HCL/dm3. dok ENO) sa 4 e~3 i Mg se odmeri 1 do 2 9 osu§enog materijakolidok se su ad 250 (6 mol/dm3). va!no. biljnog je manje materijala popularno.5 em3 H2S04 se razblazi 10 em3. vrednosti 4500C '. uz na Iz tre- til:ara koristi vani Pb. odmeri 25 em3 suvim Zn. metoda AA je prvi trakeije Za odredjivanje kiselinama: em3 dok i doda se i Cr koristi i fino Vzorak 5 em3 upotrebljena 1958. Neki tvorenom kao i kod sudu. a zatim materi(60%). poale u sedimentima ekstrakeije na iz moevara 900C.ee~va obrazovanje i H2S04. koji buter. Vodeni sloj. odnosno gubitaka ili sagorevanjem. Sme§a a potom se doda' manja uparava vodomdo 15 minuta. i se uzo- uzorka standardima u Kjeldahl-ov HN03. kvantitasa HC1. vise volatil- zije. Za~im se vr§i eentrifugiranje Gornji sloj iz kivete sa sedirektno onda se koristi sledeei postupak se odmeri 200 mg fino isitnjenog (muflu). Fe. balon se' hladi. do doda rastvaraju ulje itd. ovih Sr pritiskom. Od tivno kao kada je pokazano iz biljnog razlaganje ovaj Cu.godine.). ulje se I:esto proizvodi se pospe- odredjivanju lantana. izuzev odredjivanja obezbedjenosti odredjenim Snabdevanje elementima. od oko pa!ljivo ne sme da i HC104 (1 + 7). Odredjivanje pri cemu su terije. biljnog HCI04. se ad ponovo 50 em3 . i uzorak HCl sagori u tok" doda ubrizgava Ppm)Ni u plamen. smanji tople sud na vade. godinama fino em3 jedno- i Zn u ovakvim sa sledeei 30 do elementi ekstrahovani biljnog jedan gram uzorka se ekstrahuje 20 em3 650C. u normalni se.' . u zanaein mnogo dobijaju slicni rezultati turi mineralizaeije 300oC. a rasprenese i Mg. put Biljni materijal. Rastvori se mo!e p~veeati). a ostatak u 5 em3 (5 mol/dm3). Zakapi obrtaja/minut. pri 1400C u PTFE ekstrahuju materijala organske Taka i Cd. . u toku razlaganje materijala. Co da se tragovi velikog ili na vi~dn kori§eena temperaturama pri tiskom. do suva!). 1 em3 uz kori§eenje vazduh aeetilenskog mo!e plamena. Mg jednostavna ekstrakeije. i organskih materije nije ostataka. je proul:avano se pripremaju tehnika uzoreima. npr. do erte. 'Kada tvor erte. H2S04 pomoeu putem je na . prokuva Rastvor i filtrira se razblazi kroz ne ukloni a zaostalih 0. rastvori selO 3· em3 ili Ki2 elemenata. metode pri 90 minuta. Ni. ribljeg ETA. 100 em3. sud od se porede sa uzor~u Be zatim 50 em . se sledeei postupak uzorka eksu cakuva upari kvan- 5. Zbog toemul- 0. Filtrat priprem- kri jala postupak sa kiselinama: balon od isitnjenog H2S04. korena biljaka uzoraka sme§ama. dok je razlaganje kvantitativno Ca ne pol:nu da se kondenzuju pare H2S04 niz zidove organske . u eilju dobijanja kori§een sa Ca. sme§azagreje i filtrira se razblazi vodom Ijenim u 5% HC1. Temperatura se podigne rastvori mineralizaeije: u kvaren~j biljnog materijala i stavi do solji (tegliei) u hladnu pee 3 I:asa. na 1100C. pri I:emu"se istovremeno abrazuje ni!i sloj. Zn. tiranje uzorka da bi zadrzala (stabilizovala") tempera- HN03 (1 : 1) u toku pod pritiskom. Ekstrakeija tragova stivo elemenata sa kiselinama u uzoreima Jestivo koja se takodje se ne rak postepeno balona. Ovaj postupak autori vrse digestiju sa I:emu tvrde da se na ovaj je brzi. Mn. 0. postupak arsena HN03 rastvoru ubrizgavanja §uje sa mikro katalizatoro~. kada opasnost ne postoji. je beznaeajna. se HCl ne Fe. Zn i Cu). jo§ Za analizu biljnog materijala.Delovi od ppm-a !ive u hrani se odredjuju mokrim i.(Ako je potrebno.05 iz balona Pri do zagreva. 0.oilju uzorak pod se mora oksidovati Sme§a HN03 na ovome ako HN03 i upari do suva na vodenom kupatilu. Postupak za pripremanje uzorka je sledeei: Razlaganje poslednjih nih godina moguenosti 3·.ulja nemoguee razdvojiti.

Za uklanjanje diolom u MIBK Ovaj hloroformu. Me~ati 1 sat. strakeije riscena djivanju sa amen hloridom Ca Sircetna kiselina smetnji (0.2. pripremiti 800 rastvora koje su koji navedeod 0. preneti od 250 9 vazdu~no 125 suvog em3 prineip pred9tavlja ili se osnovu za odredjivanje ukupnog pri bora. dobijenih jona postupak rastvora do sada su·kori~cesvoapsor~astvori.4-heksan 400C. odredjivapja u atomsko Kaleijum pipetirati 20 ern3 rastvora A.. zavisi cd elementa 5 i lQ%. ukupan U tom elemenata se mogu uobicajeni eilju se moze primeniti putem. 5 em3 H2S04 (20%) i 3 3 (4 mol/dm ) ili b) 8 em 25% CH3COOH. A. 44 i zadrzati uzorka). odredjuju koli~ine ili koli~ine elemenata.bora rastvorljivog Za odredjivanje postoje zna~ajne bora u po ka a) (tacno amon odmerenog). Mg.Ovi krive elementi pripremiti se odredjuju standarde direktno od 0. postupak topljenja. eentrifugiranje i filtrira- odredjivanju mozda zbog metoda elemenata je koli~ina materijalu za ~alizu fosfora Bor i zemlji~tu vrlo retko ograni~ena. drugih a obi~no se krece izmedju na riscen gvozdja 200 em3 Tamm-ov reagens (0.4% La3+) . 1% direktno uL.cizgavanje (raspr~ivanje) peioni "spektrometar. kao prou~avanja sa amon zagadjenosti aeetatom zemlji~ta. Treba u biljuzosto ti.i pokretljivih se. Mesavinu Boeu zatvoriti. zatim Obicno ukupne pojedinih elemenata u zemlji~tu.5 mola/dm3). Za eliminisanje aeetata CH3COOH. lanta'l1."osnovni zemljista" . otpadnog trake{je. i Mg. za analizu.zatvaracem kroz filter izvesti grupu i pa- smet- postaviti pir na mesalieu. uzorei cd AI. za analizu.ca oko em3 5 i Mg. istaci nom rka publikovano pomocu 0 ETA. ekstrakeije je sledeci. postupak ili ekstrakeije. mola CH3COOH/dm3. S1 i P. radi ~ suzbijanja smetnji od aluminidjubriva farmi. u prisustvu za odredjivanje Ca i Mg. Ca.koristi se. koristi uzor- se moze ili ekstrahovati iz vodenih rastvora sa 2~etil-l. sud od 100 em3 u rastvoru a) strahovati. ETA ~to niskim pomocu se koriste koheentraETA. se Ako hlorida (0. KiNa. nerastvorljivih oksalata. po~to se. Za odredjivanje izmenljivih (mol/dm3). 2. a filtrat koristi Posle stajanja.5% sircetne i magnezijum . lsti postupak izvesti sa je potrebno vece razblazenje zapremina. Radi i od analiti~ke standarde mg La/dm3. vor 0.U normalni odredjujemo). 1. PRIMENA ATOMSKE APSOI'.5% sircetne boeu i dodati vodi ovoj nje. Mn. kiseline. san. slame.05 mola HCl/dm3• Ovaj mulja postupak je uspe~no sa kori~cen za analizu trave. uglavnom. koristi se. na~in odrediti je vec ako se pomoopitrazi koji se odredjuje kao kori~cen stroneijum. Standardni rastvori se pripremaju za svaki element u 0. se Kod ekstrakeije pokretljivih amon Pre smetnji i izmenljivih jonova. i ekstrakeije elemenata organskim uzoraka prisutnih rastvara~ima kiselinama u vrlo ili tragova toga. dcdati 20 em3 lantan 3 a) 20 em rastvora amon aeetata tvor u normalnom sudu razblaziti slepom probom od onda reagensa.Whatman filtrat a takodje (rastvor pripremiti A). 4. reagensa.625 mola NH40H/dm3 za odredjivanje magnezijtuna.rastvor slucajevima. filtrirati Ovu .56 57 do erte. u nekim sprecavanja mora lozenja seliti. ekstrakeijom sa sircetnom kiselinom.C2H2.1 mol caC12/dm3• nje. Za odredji·:!anje ni di mnogi na puferski izmer1.. postoje razli~ite se mogu plodnosti ek- Mangan. Postupak aeetat ili CH3COOH. natrijum i kalijum analiticke . olovo i nikal rastvoru se Se iz uzoraka rastispiraju (mol/dm3).PClJE U ANALlZl dva put a uzorka.koje poteneijal 5 mg/dm3 za amon aeetat svaki element (~iju koneentraeiju (1 mol/dm3) ili b) 2. Kod ovog H2c204/dm3 silieijuma postupka se + 0. 0. je oblika Na. ekstrakeiju probu 5.5 iz i Za dobijanje se.1 mol za odredjivanje slobodnog i aluminijuma. (sa dva slepu za svaku ZEMLJI1lTA rastvora Za odredjivanje potrebe i zahtevi. Ca koriscen je postupak ek" analiziramo. koji 9 zemlje postupak sadrzaj oksidaeije minerala mokrim u zemlji. a dobijeni rastvor.5% Mg/dm3. i u kiselinama metodi koristi za odredjivanje plamen N20 . Rasdo erte vodom. aeetata je kiseline. ne u tabeli 5~i H2S04 10 mg/dm3 a) amon to moze dobijanja u~initi koriscenjem krive. pri U ekstraktu se mogu odredizemlje se su~e na vazduhu na odredjivanju. K. Radi zemlje razblazi i doda SrC12.jivih pri ~emu il. ili b) u polietilensku 2. ekstrakeije. cd fosfatapri je koodre- 0. lpak.5 mg b) 2. rastvor juma i fosfora.8) Morganov moze da se rastvor upotrebi + 1. cemu ne . nakon pH eks- .1 mol u zemlji 10 Tragovi (NH4)2C204/dm3) je koi izmenljivih oblika zagreva Radi pola ~asa sa tazakieu AA. vr~i Dobijenom se doda i organskog Postupei mineralizaeije za cdredjivanje ekstrakeije radova sa kao preliminarni metodama da je malo eijama.25 (0. materijalu. i ad Ta~nost sastava dobijenih rezultata Kobalt je takodje odredjivan uzorka.25 ili i 0. je kori~cena za cdre- djivanje u biljnom je vec napomenuto. tzv.

uz primenu ekstrakeije postupka iz uzorka UtvlOdjeno no ekstrahuju Cu. Osim toga.25 Za kalcijum i rnagnezijum: mg • 100g-1 (100 • F .obicno.tabeli 5.L) • 103 - minuta. ekstrakti i filtriraju Standardi u suvu pripreme casu. neophodno materije je mokrim Ukupno proba lOaZb!. ·direktnim uzoraka. glavni mogu tehnicari vremena atomske za duapsor- cija tZV4 "rastvorljivih" metala. suvu (smanjenje koji masu se zapremine).1. ogranicen tecnosti bez prethodnog tretiranja.stanJ'u . Standardni lOadu. micnih vrsiti i pomocu drugih. sa malo ili be~ suspendovanih materija. . vodeni kroz treba nacin je da Fe. dobijena izra~ava susenjem se u mg 'lOOg suvog postupaka se mora u ovom vrlo uparavanja. Otuda. ekstrahuje. pojednostavljenje odlOedjivanja mnoge smetnje. 20 ili 50). Fe. U ovom slu~aju se uzorei vode obi~no d bi se omogucilo da elementi iz vade budu prisutni u sarno zakisele sa ENO) a . odbaei. ne mo~e odrediti rasprsiJedan ko- se prethadno koji se koriste slucaju postupei cesto da bi se za koneentrovanje koristi lzbegli sa izvodi je postupak gubiei rastv. onda Je faktor 10. standardnih . PRlMENA ATOMSKE APSORPClJE U MEDICINI Patoloski i klinicki uzorei osnovom. slucaju istina jednostavnost cinioei zbog i pouzdanost kojih se ona Ova koncetracija koncentracije pcije koristi u rnnogim i neekono- analizama.natrijum (IOO-L) • 1. rastvoru faktor . uzoraka. izgubljen na l050C . da bi suvise se npr. i svodi uzoraka je bilo uzoraka. se odredjuje metala filtriranjem uzorka i odredjivanjem uzorka u plamen odgovarajuceg direktnim raspr§ivanjem i komplikovane su i u ovom koje. osnove se vreme uraditi potlOebno toga. a L je % vode . faza) . metala onda u vodi je.56 Tabela Razbla~enja osnovnog 5. faza se se ekstrahuje Organski sledecih 2 em3 iz oba na 1050C) • i kalijum: mg • 100'1-1 W40 (Cs W40 Cb) (Cs -Cb) Za rnangan. (em3) od ji A(F)+ 9 20 5 20% CH3COONH4 20 100 10 25% H2SO4 (em3) 9. Cb Postupak odlOedjivanja Cd. osnovnog rastvori se potom nas ne klOvi.'.. Pb. PRlMENA ATOMSKE APSORPCIJE U ANALIZI VODE jednostavi premu Prirodne analizirati vode. ve" klinickim laboratorijama. Zatim ~e dada mesanjem u toku 30 sec. a pH-vrednost . Ni uzorka jonskom izmenom prepolOucuje se ked s tvoru u ras "blanka" (reagensa). RastV. koneentrisovanja Cu. 5. zahvaljuju6i i p. se mogu ~esto uzoraka (5 ili ako 5 •4. postupka plamene opisane eerebro-spinalne je postignuto tehnike u ranijem i tkiva. ditipadesna Dada Drugi okarbamatom zapremina postupak (APDC). razbla~enja metala. se. vodena sa faza se em svakog se na dva odvajanja prenese MIBK levka u i se zernl je i ra~una uzorka u su§nici (vrednost za~odvajanje. uzorka. dugotrajnih ili primenorn neplarnene tehnike. i uzorei. postupaka. metala. uglavnom. 10 x 20 x 50 x A (F) = Faktor Kone. rnasa osusene zemlje na 400C (5g priblizno). zbog u pogledu na analizu raznolikosti seruma ili uglavnom.3. sa novim instrurnentima.)boljsanju cijom svedene su na osetljivosti upotrebom minimum. tipova ma. da inferesuje se uzorak nas oksiduAko rastvora radi odredjivanja magnezijuma koneentraeija postupkom. kaleijuma i ukupna 59 U drugim slucajevima. eliminisane rastvora tretiraju elementa odredjuje. kvantitativ- Pb. se postupke. su vr§ena dalja razbla~enja prema .. ~ zaprernine .. koneentra- Ovi standardni istom postupku kao Jednostavni sto ge u obicnim postupei analize pomo"u AAS su bili imaju ne0phodni malo zbog toga Kod rnnogih odredjivanja interesuje ukupna koneetracija. rn uzoraka i . raZbla~enja i Zn u industlOijskim vodama.1.e . Ovde konc. u mg • dm-3 nadjena u osnovnom F je ukupni .5 0. . iz osnovnih (koncentrovanih) ekstrakeije vode vodenih . rastvori se pripremaju sa dejonizovanom onog po vodom. je ekstrakcija metala se amonijum·pirolidin na sledeci od 100 nacin: em3• 10 Ekstrakcija se prenese sa APDC u levak 3 uzorka vade za odvajanje 3 se metil -1 vazduQno 5 em 1% vodenog izobutil ketona Posle drugi nakon spoje levak dva rastvora APDC i pH (MIBK) i ekstrahuje minuta (nakon Ova sloj pamuk da kao se se dotera na 5. v. susenJ'em uzorka Ova vrednost treba da se posebno odredi. postupkom Hg i Zn. W40 Je 0 zemlje. Tada pri analizi recne vode. . malo razlikuju od drugih sa organskom pri rutinskom Iz ovih razloga je u mnogim napor ucinjen slucajevida se poza pristo se je a narocito odredjivanju. rastvora na isti i uzolOci. suspenrlovane nizak pa se potpuno rastvorile. ili ta. rastvora is]ednom OkSl'd ac i ana. izvoditi pa~ljivo metala.4% CH3COOH (em3)(em3) zapremina Krajnja A (em3)(em3) La3+ mol/dm3 24 25 je nivo vanjem. koji " kOJoJ se se dadajU 0 d govara]u{. koja je prethodno su§ena na 40 C. Ovo broj poseban odnosno mogu6e da postupak svede plOiplOemanja na minimum. urina. nadjena je C kone.

u rastvoru koji takodje sadrzi 5% TCA i 322 lug Na/cm3 u obliku NaCl. Ova dva elementa se obicno odredjuju emisionom plamenom fotometrijom. Kalijum njem jonizacione i natrijum medjusobno ravnoteze. razlaganje sme~om HN03 i HCI04 i ekstrakcija zeljenih metala iz osu~enog tkiva sa f). koja uticu na ta~nost analize. Litijum se moze odredjivati Gvozdje: Abnormalne apsorpcionom ili emisionom tehnikom.01 (elektro- Magnezijum ja magnezijuma u urinu: Razblaziti uzorak vodom tako da se koncentracice biti iz- nalazi izmedju 0. Najveci broj drugih metoda koje se mogu koristiti za isp. pomera- koncentracije gvozdja u serumu se susrecu kod razlicitih vrsta anemija. Rezultati koji se mogu porediti. pri odredjivanju kalijuma. to se pri odredjivanju ovog elementa obicno vrsi razblazenje uzorka vodom. natrijum i kalijum.5mola HN03/dm3• Pri ovome je obicno neophodno da se finalnom rastvoru doda oslobadjajuci reagens da bi se uklonile smetnje od fosfata. koncentracija kalijuma je tako mala da je uticaj ovog elementa na signal Na zanemarljivo mali.O mg/dm magnezijuma kao MgC12.000). magnezijum. natrijuma. Pripremiti standarde koji sadrze 0-10 mg/dm kalci)uma 0. kao i kod malignih oboljenja. lako elimini~u uz kori~cenje instrumenata sa moduliranim izvorom. trebalo bi da visak jednog elernenta bude prisutan u uzorku i standardima.".75% rastvorom Na2-EDTA. kosa. Ovo se kalipostiz~ jednostavnim razblazenjem uzorka seruma vodom. najprostije receno. u Za uklanjanje or- ganske materije na·jce~ce se Koristi mokri ili suvi postupak. Dobijeni rastvor raspr~iti u svetleci (redukcioni) vazduh.000. U praksi ovo je neophodno kada se namerava odredjivati kalijum. Odredjivanje kalcijuma i magnezijuma u serumu: vazduh-acetilenskog Razblaziti malu zapreminu seruma (npr.04114 da bi se dobili mmoli Mg/dm3. ovako dobijeni rastvor raspr~iti u svetleci (redukcioni) plamen vazduh-acetilen ili jo~ bolje u plamen N20-acetilen. istovetpa sa koncentracijom natrijuma u uzorku koji se analizira. nitrata. Gvozdje se moze odredjivati plamenom tehnikom sa velikom precizno~cu. bistar rastvor (supernatant) se rasprsuje u vazduh-acetilenski plamen sa manjim protoRom acetilena. 0.75% rastvorom Na2-EDTA. Zbog toga je neophodno. Pripremiti standarde koji sadrze 0-15 mg Ca/IOO ern3 i 0-4 mg MgflOO cm3 i razblaziti na sli~an na~in 0. ali gotovo kon- . uz petostruko ili desetostruko razblazenje uzorka. dobijene vrednosti za Ca pomnozi~ sa faktorom 0. Standardi se pripremaju do koncentracije 2 lug Li/cm3. Variranja u velicini signala. perhlorata i proteina. Medjutim. (oko 0. Ukoliko su rezultati potrebni u mmolima ca/dm3. Kalcijum u urinu. Kalcijum faktorom razblazenja i i. koji su opisani u poglavlju za analizu biljnog materijala. kako se vrlo niska koncentracija natrijuma retko srece.oblasti veterinarske patologije..~tivanje cvrstih uzoraka. u serumu se nalazi u strogo odredje- fotometrijom su tzv. feces itd.02495. tkiva. uglavnom. kako u serumu tako i u urinu. obicno se koriguju ili dodavanjem korektne kolicine drugog elementa standardnim rastvorima koji se koriste za odredjivanje prvog ili prisustvom vi~ka drugog elementa. a standardni rastvori ne treba da sadrze kalijum. narocito ako koncentracija delova od dm3) ~ drugog elem7nta varira. kako u standardima tako i u uzorku prvog. smetnje od emisione CaOH trake. bakar i cinko Svi ovi elementi se. mada je utvrdjeno da ovakvi stndardi unose vrlo malu. U . u trudnoci.5% rastvoru lantana. uz kori~cenje plamena.serumu se litijurn obicno odredjuje nakon uklanjanja proteina trihlorsircetnom kiselinom (TCA).60 61 Treba naglasiti da se sli~ni postupci odredjivanja P?mocu AAS..2 i 1 mg/dm3• Faktor razblazenja medju 50 i 1. prednost apsorpcione metode je u tome.0 cm3 vode i 2. ~ Zbog variranja koncentracije u sirokom opsegu. koristi se veci faktor razbla- zenja (1. acetilenski plamen i porediti sa standardima koji sadrze a. U suvu kivetu centrifuge odmeri se a. Kalijum i natrijum. Takodje se odredjuju: gvozdje.gnezijum ·~vrstim i drugim uzorcima.5 i ~. "elektroliti": kalcijum. Nakon me~anja od 10 rninuta na 3. Ovakve koncentracije se najbolje :oogu odredjivati neplamenom termalnorn) atomizacijom. zbog cega se ne namece potreba posebne deproteinizacije. dovodi do neznatnog variranja kalijumovog signala. Pri odredjivanju juma koristi se faktor razblazenja 250. ometaju ta~nost odredjivanja. Dobijene rezultate pomnoziti sa 0. suvi postupak (sagorevanje). se dobijaju pomocu 3 osnovne metode. jednostavno proveriti da Ii je koncentracija natrijuma u standardima.000 obrta u minut. modifikacija mokrog ili suvog postupka. lako odredjuju plamenom tehnikom. ~to se pri odredjivanju natrijuma.s cm3 seruma. pri odredjivanju medju 2 i 10 mg/dm3 ukljucujuci 1 ern3 5% rastvora lantana (LaC~3) u l~cm krajnjeg rastvora. Pri Ovome je osetljivost uglavnom zadovoljavajuca. su. koji su ovde opisani mogu koristiti i u. Medjutim. Medjutim. gvozdja obicno se koriste standardni rastvori u vo- Po~to je kalijum obicno prisutan u nizim koncen- Za odredjivanje di. kada se vrsi odredjivanje drugog. Razblaziti urin tako da koncentracija Ca bude i~u nom opsegu i variranje natrijuma u okviru ovog opsega. to se ovaj efekat manifestuje znatnim povecanjem kalijumovog signala (u pOredjenju sa rastvorima bez Na) i vr10 malim povecanjem signala za natrijum. uglavnom.5 cm3 10% rastvora TCA.. sa Postupak je sledeei. Litijum: Normalni nivo litijuma u serumu je izizetno nizak ppm). Iz ovog razloga. 200 milionitih Normalni nivo elektrolita u odnosu 1 + 49 0. kao ~to su skeletni mi~ici. 2. Elementi koji se rutinski odredjuju atomsko apsorpcionomplamenom tracijama. Razblazenje uzorka se vrsi vodom.

pozadinske korekeije. a zatirn dobijena vrednost mnozi sa 100 da bi se dobila koneentraeija olova u 100 em3 krvi. smanjen1m protoStandardni rastvori olova se pr1premaju odmeravanjem 1 em3 Cink i bakar u serumu se mogu odrediti neplamenom ~enjem uzorka vodom u odnosu 1+9 i 1+19. rasUi'ori bakra od 10 i 20 Standardni lug Cui 100 em (ovo odgovara Kada • nije moqu6e kit' s It i ni Delvesovu tehniku k or i niku. koristi se postupak mokrog ili suvog razlaganja uzorka. dobro Kod ove metode neophodna je upotreba formamida. mo~e da se odredi posle ekstrakeije sa bamatom (APDC) u metil izobutil ketonu (MIBK). uz naknadno koneentrisanje (ako je to potrebno) ekstrakeijom sa organskim rastvaracima. Odredjivanje olova . pre odredjivanja gvo~dja.7000C 5 s. (Koneentraeija einka u ovom rastvoru treba da bude proverena nekom standardnom metodom) .4 . elektrogravimetrijski). Sadrzaj olova u ekstraktu uzork . razbla- tvaraee: ro izme~a~e heparinizirane krvi u kivetu za eentrifug1ranje sa za5 9 saponina u se em vode S d ~ . bakra i einka se mogu d 0 rediti direktnim raspr§i- U ovom slucaju se uzorak najpre mora razbla~iti (1+4) sa 0. s.' a rlZ a ad kontaminaeije iz okolne laboratoriJskog stakla. proteini i proteinski vezano gvozdje se moraju ukloniti talozenjem sa TCA. a r~aj u. U novije vreme se medjutim. ase ~zra~avaumikrogramima.' • ~to je 1 i 1 u krvi nizak (20-30 ug Pb/lOO em 3) .kivet1 se ponovo mesa 30 doda 2 em MIBK . odnosno iz 1 em3 2 em3. zatim pipetom 1 ponovo me~a jedan minut. tehnikom. Ako se odredjivanje einka vrsi uz upotrebu pozadinske korekeije. sto odgovara 0. Kod ovog postupka. i11 •6 z ov razloga se obieno pribegava ekstrakeiji olova _' ve eg uzorka.0 em3 seruma u normalni sud od 10 em3 i razbla~i vodom do erte. jednog rutinskog ili boJe za ocuvanje op~teg zdravlja. rastvora olova koji sadrzi od 0-1 3 standardnog lug Pb/em .. NaCl nemora da bude prisutan u standardnim rastvorima. dobljenog mesanjem 5 em3 Tritona-X i . zbog toga Je posebno znacajno u pedi. . ka. a rzaJ u kiveti se dobro izme~a 1 em 2% rastvora APDC S d x ' a zatim doda 3 . i ova' s 6a. 10 i 20 lUg mol NaCl/dm 3 Zn/lOO em ). ~enomtehnikom. va 0 odredJivanJu olova u Delvesova tehnika mik k ' d e 1ova dm 3 krvi rouzor a. a zatim u odnosu 1+1 sa TCA. Mala koneentraeija bakra u urinu. Ovde se da e ' 7i::~ :O:ifikovane metode koja daje zadovoljavaju6e rezultat:: ::~::r:e~~- 100/ug. odnosno 200 lug Cu u 100 em3 uzorka) se pripremaju ad osnovnog rastvora bakar (II) nit~·:. Bakar ~eink u serumu se odredjuju plamenom tehnikom jednostavnim razblazenjem uzorka.62 63 stantnu analiticku netacnost. risti neplamena (elektrotermalna) za odredJ'ivanJ'e 1 0 ova u krvi sve vi~e koatomizaeija. koja se susreee u slucajutzv~ neo- amonijum pirolidin ditiokarplazmi. 10 -2 rast·. einka sadrze 0. pri eemu se postupak opisan za pr 1premanje uzorka ponavlja. nakon desetostrukog ili dvadesetostrukog razblazenja seruma. Alternativno desnim sredstvom se u eistoj ca~i mo~e pripr"miti razblazenje 3 1+9 sa po- za r~zblazenje. U tom eilju se odmeri 1. preporucuje se plamena tehnika k'" ao n neplamenu teh' oJa Je. Doda 25 Je~na kap rastvora 3 . zor postupak kome se tezi I ih pos upak. ~ Cink se obieno vi~e izlucuje od bakra i to je razlog ~to se ovaj metal pojavljuje kao kontaminant u kanalizaeionim vodama iz doma6instva. Medjutim.1000C 20 s. 3' Standardni NaCl (1.. dodaje se NaCl da bi se I Na ovaj naein se izbegava potreba sivanja rastvora u plamenu. Bakar i eink: ova dva elementa se mogu adred1ti plamenom tehnikom. 100 i 200 lug 3 Zn/lOO res- pektivno. a Ii za koju je potrebno najmanje 5 em3 uzorka. za uklanjanje proteina pre rasprlinije einsoli.000 obrtaftMn· . Pri u vodi. x . kOJa koristi alikvot od sredine 111 tih 10 milioni samog sa dost .dosta te~kokrvi metodom AAS. a zatim eentrifugira 10 minuta na Povr~inski (b1stri) l' ~ 3. Direktno odredjivanjnorma n nivo olova uz uobieajeno razblazivanje uk' a Je JOs uvek marginalan e p t .ta.1 mola Drugi materijali: Zaodredjivanje bakra i einka plamenom tehnikom u cvrstim uzoreima. npr. Ukoliko do ovoga dodje. ·')ri. kalibraeija se vrsi direktno sa standardima pripremljenim u vod1. standardnim rastvorima pripremljenim Zbog male talasne duzine apsorpeione kompenzovao efekat skretanja svetlosti zbog visoke koneentraeije ovome je neophodna upotreba tzv. s OJ se rasprsuje u aeetilenskiplamen sa kom aeetllena.(Koneentraeija bakra u ovom rastvoru treba da bude proverena I1s1epatl nekom standardnoro metodom. ("bJ\nkll) koristi se Kao rastvora em proba destilovana voda. atomizaeija na 2. pri odredjivanju gvo~dja mora se voditi racu- na 0 hemolizi originalnih uzoraka. (elektrotermalnom) ato- Visoke koneentraeije vanjem. ik . moze u nekim slucajevima da posluzi kao resenje. pri cemu se vrlo efikasno elimini~u svetnje ad proteina. koji se pol<azao kao teratogeno sredstvo za razlaganje emulzije. Smesa se dekantuje preko staklenog guca sa malim otvorima. jatrijskim i klinickim laborat orlJama. 0 cemu govori veliki broj publikovanih rado J po tup~ i~.. Minera11zaeija se vr~1 na 1. reklo bi se ' najpouzdanija. Ovi rastvori se pripremaju od osnovnog rastvora eink nltrata. Olove: Odredjivanje olova metodom AAS u vidu Ix re~eno za~titnog testa je ad i zuze tnog znacaja u industrijskoj higijeni. . HCl/dm3. U serumu se gvozdje moze odrediti neplamenom mizaeijom. 20 m1lionitih delova ad dm3 se direktno unosi u atomizer.

primenu za stan- metalurakim odnosno organizacijama.si. U tom eilju se atomizer Lova 4500C) hodno dm3 (kivetu) • Nak()n se prav'.potrebno.ona svega kada i emisi. takodje korist:l metoda.do(~. medjunarodni.ti~ka i.. jednovremeno.h je kona~na se kori. (uti.ka direktne kao ato u metalurta/Snost. kadmijum i . 5.5. 5009c. . su u pi.izov'ail~vbde.ti.~.m.ul1lor a.je.admijuma v-rsise je obradjena u poglavlju tacnost" nekim SEV .. sta.e.je.l< kr. toh('cIij.).ji su: velika Prvi zahtevi brzina koje treba da zadovolji preciznost anali.. Hi ·atomi. 663 odredjivanja.kv()tu 00. uzorak reprezen- (vi.h. .aJ. legurq.tanju specifi15nosti. odredji vanju razblaH kadmi juma \l krvineplarnenom krvi sa. sl. nji. anali. kojom Ta/Snost ia. gi. Pri k9rekci.as'. definisan brojem poslednju cifru Jos ka po analiticke metode (JUS. najcesce standardom primesa) odredjeni. ..za u metalurgi.premi i. na. posto spektrometrija je njena pri.je standllrdnog. hemijski Zbog radnim arbitrazne 4.sije.si 00. rentgen-fluorescentna spektrometrija metri. uvek ni. sadr:le 0.a. 1.zii'Sij'ont' koris'ti 19cm3dej(. 3 razb1a:lenog. obi/Snos~~ko.ju metoda treba u uzorku.~pektroje U tome ato preciznost i saroog hemijskog odnosno je sasta- ni"ekoneentraei.ko zadovoljavaju6a.m tacna sigurnu da (ISO.se. metoda veli.~~' '.sla na na pri. ograni~iti toga sto apsorpcionu i emisionu spektrometriju.. uzoraka naisle kOJ. se zbog spektrometrija izlaganju Ovo nai.ja 2 i 4 lug Pb 2 . 20 mi1ioI.ona i..!.tiHi.tih (50·s.se vrsi na siroku braei.ja natim dardne. defi.slu i.su prihva6ene Preeiznost anali.i.se koncentraciju u sirem srnislu.dnog 20 milionitih de10va dm3 razbla:lenog'uzorka'unese susenja (100°C 20 s.) je odgovaraju6im ili doku- nacionalnim i.kc cega 3. toga.r~i®tz::'":"" ( 64 65 Pri 1+19 odredjivanju vodom. koji. susenog""'u 3 sna u 100 grafitnoj· .u dejonizovanom 00. posebno je pogodna zapremi.sti Xako metodoloskom analizu). na neopde- je odredjen uredjaja. 2 .ti.:"isti taj na/Sin !ito se postuzaprefuinll.'2 i3 lugka~ijuma u kadmijun. s.na olova a atomizaci..dodava-nj·a'20 minera'lizaeija" ovom mi'li9ni.zlaganju jedne govori. svakako.:l1 '.azatim kori!i6enje atomizacija pozadinske (5.ona se u daljem hemij'ske analize. obzirom GOST.0 Nebojsa .nisati najrnanji. fluoreseentacnos6u kaliu sa Pri 3lede6i postupak: se'lem3 eije).:.v·anju je "Dovo1jna men tom .di. 450 ·C·.ji kod metoda pri je da veli~ina kojima da hi se vrsi hio uzorras- jedna odlika pravilu..ko daje kao znacajni. olova neplamenom tennikom.ste (koji metode prekonza mere- eentraeije ~~'. oset1jivost kada ~astvora 100 '-e- one kod kod i.h ulogu elemenata (legiraju6ih je.sOKOputa plamena atomska apsorpci. hemijskih anali.ja· Standardni se vr!ii 50.~ar.ma ("kvantometrima").1.l-~~e Odredjivanje uzo'hl.h metoda merenja zavi. Naprotiv.:.' Osnovni.eaj.litin 20 mi1ionitih kiveti.'iiriizbial!1ii k . sastav iako referentnih SU ove metode jos ograni/Sena standardnirastvorikadmijuma 100 em3. potrebno je defi.ona i. se vr!ii na rastvora de10vll..11 Oii.m i1i sadr:laj na pojedini. osnovnih je atornska Mi./Skih metoda detaljni.0500C). .di. de10va .hosU.0 .poglavlje Iz ovih nekoli.ji. ovih metoda. priodredjivanjU dodatka. plaroena. nije ograni~ena.ze su opti/S- Mi. plamena atomska (pre apsorpci.·Kada·se koji j·esli/Svrstih plaroenaAAS.je olova. tvaranje tati. dovoljno metode elemenata.. '.na se kori.stih metala ea od .··qd dm3 standardnog' oll!>":. nje) mala. pri primeniti. 9.ima .postupakekstrakcije /Semu se koristestandardni zahtev. metalurake na strukture se sa visekanalnim. Anali.. rastvora·.'·krvi.). u metalursiroplame- gij~./Sesto.odredjuje u. 6emo karakteristika apsorpei. najbolje ra.nera1izaci. Nedostatak ovi.odredji.ona je re~ spektrometrija uzoraka osim u za smi.Kadmijum: kOl:isti Kao i olovo ..menu oko kod do analize 1000 15i. rastvori. rastvorah.s.ni.h znacajnu ei.. sa i.menu atomsku u ovoj oblasti. metode. koncentraei.~. ku nu vi.fru br04a koji..ri'0~Segti'0. dm. njihovu i. va uzorka pobudjivanje emi.van uzoraka.. .. propisana DIN itd.spunjavaju vise uzoraka simultanim odredjivanjem /San ve60pisanomkod ma obi/Sno rastvori'kadrniju- ka-emi.denticne to eemo u daljem 0 pri. prvenstveno. toli. hornogenosti. METALURGIJA Pavlovi6 pSkstanda'rdrtogdod. 0 obema 00.fara. nasla zbog je bezVi. kada su i.ti~ka da bude ei.

.•.flo'd'a '~~~\.j '.rn'enu' emillionu' LV9:1ih.\~~~~~C:~~ rastvora odre- vini Treci na~in pripreme ovih i dodavanjem vinske kiselin~.F ltlst:tk~ ~a. Ni.l'lll'i>1i!l!W4"-ana.' rit.)'1!1'> ~ " ra-s't:'V'adrrj legu=g. Ph.5.Z-. odredjuju g.!8 G(t:ii:. zapremine vo- mo." E. "'. .1i.~p8:5'g.:an len'ifiP·.' ~elilia 9loe<p!Wq: cOiinJ(ii'.J 5 . HCl-otsutno Pb.~i~U:rl«AA:l-<kQc.j!JrTI I.~ci~~~. i Zn.~J'. i Cd Pb..e"J!lbis't>t~-''Pb .j~~~~+ t.) ff!_~. i posle teranja para dam.::.. AI.l. Ni.IMJ.!:.9dred~±...k -::r-. se posti~e Br.f.{"' .'s~.: ui2. f. zavisno uticaj ~redimo..i~~2'.'32oq.n':1i.~"g-f?n~grafij.."":.~.~. Cu.).')~'O'~~~ln~'C·j~d"9st~.i 4..!'::. Legure cinka...J-".'}..aHffis:b~q.!'lvon~a .J1'Vi:l'J..:rn. j HN03)._ X. ~ .. Mn.hkWi!N.(~~~it~:tmnogobrQ3ftfn~r.~~ ~J i.sionu. posle Iz Pb.~)i2....{ rljo. Vesta~ki standardnih rastvora elemenaizabranom i gvo~dja.:.::'.' '.. se naj~esce "kvantometrijske" eventualno uzoraka rastvaranje. ogranicavajucih standarda nirn e~soerimen~aln.~e' ('siu BU.i. .~?"jA'~· od ovih elemenata (5.>'eS'B':oJ!!~bno cqsVlr.{/i~.'£~ltratorn po n~ego"..tSl1::9-:r Lir.c·Ji/il<". .'fi~N~dMe~\imp:dill)_ Ii to'ii\SRaiLlipsoqM£6'Jb:t Y'plJ."ffl. 'f. .~~~:N~ 't'i:~~.~ -::. da Izuzev bilo CiS.."'.(.5fl~~miJJ...'1egura 'aJ.'1.'ttaal~IfWal<!'ii~a¥i.§tZ..) za odr~djivanje Mn..'::[(3) 5!1:..r~J j. -.C: cem<. Ag Gr..) . jala omogucava (vidi kiseline nekoliko poglavlje ili (pos l~. r. . Be..~. ili Odredjivanje plazmeni luk zahteva atomsku Slo~enost kiselina apsorpcionu ovih pa materi- g~~f:tff£vM~ 8fh}'~11i" ll?Ehtr~~!l9'J .o::::I . Metoda se .. .Jl''. u (1+1) HN03.U Ji'l:'a. . r~~r'}~ok8~iMjn~~)\' ~a95f:$lljh [!i11~J!l'l'na..lghh7_.. u'potpunosti Priprema zadovoljavaju._-'" --ru. fflJ:"~1':Q6'S\f:{!t.".ti'iU"'a'r.\l>(li'9J.lAA.:....' spektrometrijom..llf~."'l-rj f)i'-"-)"~'-)I'l r..5 ••GvO~dje i eeliku nom mogu i ~elik.."j9rtlO..:-.pqs1. se Ag.P~:~.:.a ri . ".~ini..). Cd.A'~_q ~.!ti cmetoalL-ur sJ<rl1i ~ffi'rA'K:a:f '/rf.~'.j.q sitOd9H U pogledu spektrohemijskih interferencija atomska apsorpcion~ spek.:¢.i~~d r'.5Ra:~:~~r~n'~ .• '. Cd.!:naJrna!.'..: ~~.21:i'i'111l11nji.. _ _.1"0" JeT naj-"~--!'f? :~t~. Si. .I)IElt.alOga spektrometriju.iJ.om na~rtvafe:q.t. jp' .J. eLt'/f) j2GC1:JfiL . 'l'7t-~1'. Zn) je stan- oP<l~.o~-.. ""ITr' -t~n") .q\IlBXPl)Jisi.Jil~kd.··g.? .L._.+.jHa uBM(..~~~!~~f~~t-~T"u : ' (~"Jf:.'..maD<p>:J:'aril~j .21'~~"..e- r~:~..s . .J e:..i~ah'r b}!k.~"~ "-':0 :.' OEii:kc9 it1:Jp¥V±b'i'ec1\N<f see s\/{1f'ift'ke.'~:n "'J'J~':-. sli~an Ukoliko jednovr~menog prisustva f~0~§~: ?H!' legura ne sadr~i jednovremeno (1+2)-otsutan Sn.:::.9-Jsaf.:"zorka 'OJ.• . a ta~nost proverava na jedan od uobi~ajenih na~ina (vidi glavlja 3.~.. 9["..'!h<?l...:.'zqr:i j" SlJ£'x Gp9V2 ''.~gu:U~lJUnTf'... uzoraka je rastvaranjem u HBF4/HN03 mesa- 5.. rastvaranje legura zahteva posebnu Efikasno §enam jom rastvaranju.r"\()jC.:oA '-t.~e~fI'.Ji.filtrat rtXJfesi'l9iUl'l Mm"li?3"~".1'.l.!a.) ati S lJlilfiO'li. '1~' i u me~avini i rastvor HBr+Br 10% (3+1). 5.i\i..b. Fe.a •. Fe emisionom spektrometrijom.~ m'T:r. pogod- rastvaranja sa HN03 (1+1).t\:l.:1'"tc E: o:[!." .:df.'. Postoji ali se ~istog koji se uklanja gvo~dja koriscenjem i alikvota N20-C2H2 plamena..l.~f:a±")ll'1B-. tr-O¥\!'ljW. se odredjuje plamenom po5.5.:rop!"~.e' "1Jl~j:gef> u.r:"I.2. f..r. _ ···b9~bo £n'~~d B~L~SV Mua ~ obe PYirome. ..?r . Te HN03.b·.m~us+ox~m~.·tl! 'je'dnog~ras~v0l:'a.·. Iz ovih rastvora Legure cinka azotnihoksida.2. . ~.a?j.t. (Pb.v.:-ox bo..'a..~tetii1'61"~9Jl p[L/l. Mg.i~J. Problem i prigu§ivajuci je i kao ?~~IJ~~~gf}1~~9ij~f~. svi ostali elementi prisutni plamenom u gvo~dju emisiose odrede atomskom P apsorpcionom.!.'a-''P'i. .4..£~{a" " cf 5.5 9 uzorka sa 20 ml NaOH koncentracije 200 g/l)..e6~e.'~~.:)r. m9f'16~) LI om9~ oj ...3.. Ni..~h .-l_?-·~.0nE!2 sp>E!Ktf!6mef'Hje .QJ'!Itl ~.<l.ju-.J.ta""lganj. dalje rastvaranje otera oba ova metala.an~e Sit0p0t"'el>Ho2~F~ 12V£IH'iH' al:kaltio~'rastvaranje '.._.. Fe.::'.ode.' .s~ :Lna.e~'i'-:j.. apsorbanciju Cr i Mo..••. i i1<8. .:.. standardi se prave od ta koje tvaranja.r:' ub rz a.rt~i:'fo. ":~a.~} !Si1ol.mf fi0£rt~irzi -O-1.r 1."'3.~_r:.q:qll. " .66 67 Prvi jeva de.q •.. ~ B:ibopoq 5[.r. kiselin~ Si a PbC12 As.• \kaO:: l'e-qi-raj\lci e le~~~f.Ui'0'<!R'losiU'·'i\. Mn. rastvaraju do potrebne Mg i Pb.-"c''-''l'Od'i\'d's1--na''t>il.h BC'9"" 01""''' spektromet:.N e..1l rn.~.U .. bilo 6clfivpJ-J'W'dP:t~b."o. '. Au."=. rastvaranje se vrsi U slu~aju da legura kiselina (HCl u HN03 sadr~i Svaki oba te~njaj&hairt~~fii~ri9&a ~b. vise serna rastvaranja . Iz Sn ovih rastvora i Zn.18((in 'j!>.y~~.i'li. Prisutni Na delu- i kori§cenje nekoliko ~elimo proba da jedne ili mesavine je potrebod Fe toga na no koristiti koje elemente metoda je rastvaranja..i{ I~ ~p.-~1:-onl~eg:l".r.'~Qs. _ ..ij.a"p~~~l:1~~'J~~8il}~'Q4p'O~?R •• r "h["r.a.l.iihovil:l.).pllt~oj~f. L:"" _.. Ni i Zn postoje Titan JUS standardi (5.'. em1.1~ H. odredjujemo. se odredjuju se najefikasnije razbla~uju se Al. 71:1l<'~t.. postupku od kojih ras- jednovremeno podvrgavaju uzoraka ~elika ljl-':IOVO.Al.>JC ~•• \' .i:~1.mj. .l~crPtJ.!F}i. ~~-.5.j.i. u pogledu brzine.. Cd.· 1 L iqa..':'l:. rc'-)r'''.j' fen "nfe' ~a:J.6.Mq __Cd.r:.1~9gMo~l'.L .~' I i.l.i:. KJn<. ko- se vrsi razbla~ivanje.•• " "'.z!HN0'j[ d: 6ils. bezplamenu 2. (vidi poglavlje 3..JJ~C~ t'..~[ mP~':.... .'.a:ii:emciji (WI-]'1J Ht9l' Of. Rastvaranje HCl i HN03 bakra i legura bakra se najefikasnimetakalaHcl)..ktl'/..~L\~~ff~&1~~~~~kim standardima-referentnim rastvorima.·I.t"QQrl?l\l9jedn&!jOd:lci>v~ldve"meeca@s! . Sb. Bi.zP.:?e. dodavanje pufera i razbla~ivanje. Cu.J .~t~.or.lbks'£tfiib~ji. ::-.Vr:aJf:(>:J. Za odredjivanje se koristi se .~:)~1!: ~ ('tf)/TU-f.b~-Qii~lebroj prH!5aOjHljll ~k.' a«£:fi if _ 6:1 '~g.'')(il r!t.:' ./ ..ihHi\l spekt.fsJ:.~'. 'n'sk'di~:h:d-' dobijenog ovim na~inom rastva~anja i odgovarajucih razblaMenih djuju $e B~ .d:" zru.~ H ~--" " .' se vi~ak razbla~i HBr.4.n·.1rl-1~~i (f)o."". Fe. Odredjivanje nekih dardizovano JUS standardima Preporu~uje tehnika."'· <In.) koje se odnose na atoms~u <~~s. r~ -'.)ITi6.kSL .1'A9qa m. mada svodi obeC0ve-metode ne na kao navedene u najv~em broju slu~ametoZa odredjivanje Cr. u rastvorima Bi.s.~<jt~:).l'%~p.ilo [~9"lq B-.r. Fe...£.! uz~~~~a (obi~no 0. .i.:~::: 5. -to se vrsi u me§avini me~avinu.{y P\:-~""liJ':tli·'1n.me "b ].' u-kom slu~aju a ni kao komp~H u me§avini iz r~zbla~enih rastvora se Sn.? ut:101:?£.:~1:Mi.~d-Jc Welz-a (3.m _:J~ .• .k.<at:l.~. menata"·odred. ~lvQIv.I. i '\Sb'. Mg..~tl'fH-pjc'l ~. onom Lakotopiv~ kod legura legure bakra.lIClll+HN~e. odredjuju Al.i. .'C!~)~L'.:)(l".:.or.•.h:tll:'il. til.!)<. (v/v) Po zavr- stoOcii S'~5kotlt:~~~ir§~Gp~~~-E~f~s~o~~b~oc·~id~tti:··· .•.O.'I"I~N~ mini-:Jmqa irmjJra&p.:7:'5: Fit:" C~"" ye.5j<:::of. ovakvih rastvora (do 0.2%). As..~ JO~f vg.~".).j."" -fl6..6ji'ti'~~". od Problem kod ovih legura Sn je i Pb. Jn9':-l j.-. Bakar i legure bakra..'o.AA-j.•~'" metala :j pons o. i leg.r ••. Cu. (problem je precipitacija koncentrovane Co.t .'6s komp'letn~h.Ni."-(iJZadJ~(~.ra:ii:'t'-iiij:rariJa'"pr6o~..-.~IU[kf~~il :lf~~6. .~. je vrsi jeve Se. AI.j..!Is.\.{ififii i' :}~"" 2.nn£.drli':i'ri'ij-um.... ili u (1+1) ova tip elementa. 5.\:jIjmna:: jia·:'. .[rifjej..arr'i'e rf :.~e~?fJ![jfj-o tAsn9'ff r:CJ-Jl(tv'i-'""Cl~ 5'1' l l'~ci !}/. su u pripremi. zahtev..'fr..t-'.• _ .le"em'1so.!.)izy-~!l td.. '¥I.2.J.--3iJ d.:~O::L~'~:~ Jr".ld.5.._llij[j.~~ £:~~~:~. te§kih a poti~e metala.or' [.9(9IM'9c. 5 Il.f±eloaofj?OS1ll'<i't:1ra..~m..~ l"Cl.e" t>t-a.{c rl!-.o]~"'inECi'tb\:ia '..o :Bb'.

) TERMINI konsultovanje literatur- I SIMBOLI KOJI SE KORISTE U ATOMSKOJ APSORPCI- cemo opisati nekoliko.i.··~i.:.:tl:.i:'J'2 .lev apsorption na merenju fazi.£[ns~G~Jati~ nboj9m o~j:lo~~n 1.a1F.Lft. • ~~on ""~V spectrometry): emisionih spektaza ek- ':1 : (l~s~y"}.i)' Raz~.~~.~P. instrurnenta za '-.' i.ir-l'M1JI-J:& n().' (1+1) Za odredjiv.r.Pl' .mGfIGJ~)(I·."tt: u.:ni.'..Bj-!.i.·~m'3.tj J3':t. sb...~~8J. '.1::'t¥-J .q (anali- l..'::"1 ~u.a. !'I..i( .2.r): fjsovi V~V~ Deo ~ . !. :'iI:c:Jf.-t:a.~(T 'i"~n(if.) Oo"'Rci.:..)/_E::.3 .. prisustvo bo OJ12.'tl'Jft.: u slobodne atome.em UJ.1. j¥!.to\/x.-lw :a~.·lr!o]'.-..t}lpm.:~~t.-1)lirmapara.!5·"J. )\..JOmlerciij".6tft.uuf<tJAR~~J'fbJ'''.lT"(.i"os.-"1J?ll:Hl:. I ~) '-'S~l!:.'I. detaljna uputstva "''''Lp.. Grafi~ki pretstavljena zavisc analita.J:.r:. ~i'<i'tl:1Jrl1..~pJ/'-tsM:f:!~?'/...uC£".m l.f.. (Atomic Atomizer zacija..~0. x signala...q:J5!L.-'(::.~.i~~.f..!...E? r!l()r~!::.j'J:v.l. i:.~.): kod odredjivanja Mg u plarnenu C2H2 .()d.) 6.' tp.:?~:L-~.u """'".IJ-ja}A'l:.!~.koje ~pan .y:t-~:l'"nji Apsorbancija transparencije.v""tf~?'J't~).i::rJ.n-:')f1!.·~d.~_stE~~. d:'.:2....J 1l\i'J'.r-'1 f.j()Qa£tk'-ec.t.lit.<~~ Au'·. effect) ili katjona smetnje organskog dela (anion.'e • nosti Proi ziY:od-j:a~.! .9"BJ\'.:::.: d·~ 5~n..fdd:6'/J.t"'1:J9n10"!::'. .r!l! z.:E. "P·r.~-:fl~~ HC1.n{:Njt gJ'oi!d:j'j :Il''-g~li:kIi" ( r~)g f:rifjucf c'erl?Ji"itfi' 'M'J ~ b~J~'::>Cr.:~~:J -..te~6J.pr-e.Nr\'l~rdh:1l!I\'''.~ l.!".~::.."li".:: ~.{."'q blizniji i analizirana (Matrix Efekat -J.J.tvo .'rn::d dC'tq) "."""~~ .:t.).Q.1!:#~4.kaikib1 'atiomsl<:..Jl?t\..98J .:r $? etiJ~Jrl0q0"1q • {[+1) €O~'ft1 82 .'.rM1'.gr:~l~:J· .a::: 1 T~) st~1e'11 cbrrroc s~ Atomska metry): je linijskog apsorpciona koje Mr'f'Ei-"h . v(Las. :zai:t>'p'Uln-d...rf:3' 'S'P.:~ tft'1.f... ~estica rastvo- vrs'i!=q. \~:j·H!t~ r.••• yr.u~.P:~T1)' .1 e-t0':JtU.t::J.obuhvata ih prouzrokuje katjona organskih konstituenata u uzorku.19 j ~1". '. Atomska Spektrohemijska ra elemenata scitaaiju (Flame emisiona metoda ekscitiranih se naziva: spektrornetrija-AES analize koja se u svetlosnom Plarnena (Atomic Kada zasniva izvoru.:-~_-!.y" zagrevanje daje (Aerosol): Disperzija lJ ur.L::t9C.Ld..sne ..:1 . atorne ispitivanog para Atomska elementa..'~V ~)tn6vj.')-:rovj"BS"X ff.b(i.t <par""ii ~'.i.i110J. .ef."(1?..'''' ut. 5..t-:rq 6!19!11.n'r5.Cfk.a:..~b.l?<N:!i.(:f.8~Y:I'I· tal ~ .J...lj+100 ml H20)'.'ij.kZ.P'K{vodi ti Fo -F t apsorbovanog Apsorpcioni Atomizacija (f}-.T~J'f'''.·~tivf.e:~i'ro{.'/:-. t> A.~J.'::t.J c'?ebhA.·f .l1afl9.·.ib.•tOJf.{ svnbupc. (?Jodf?~"f).=ifakaP'b'lItb-qu~.ji. df.:.'l::a!i.:. dok za as tale preporucujemo ONOJ I EMISIONOJ SPEKTROMETRIJI Dimi trije Pellic n.'sL .~.'}jJ1 .a11akab(':3'.:\..aZlpci onel.~~'.1·:.~I..b~j\M5-.. v.5tr)~o\'r L·Oj'2i~5·.~f .1. jeste i koncentr')q~e&a2'vora I .·za tr.. Efekat probal t (mesto) u aparaturi u kojemse (Blank drugom proba.r~l'l(.la.i..i .( . -r~i~ :::'3~.rfi!j'l..~:~ .·:!q oiiiJ:be:rbCi .ell'ap:s..' .z..68 \" J .lh \Li(si:-.:i.:." .J4.j.jao.e% atbdJr...i.tlki-:n:?o .S}:!t~t~..s.. . kao osnove (slepa ali ne sadrzi sastav.~:r-u-'.L~{ Epot •.loz.j.Y.( n... :.:.1joq sr:.•..'. 'l~.d.'t.MJ:..fp.v±j n:avedemti·pUs..E:/f.jl~ <P. spe-kl.• .4:~J}:P:':H5i~.:.:j:lID ...'1..s !'lH\~'r.'l' Analiticka nost izmedju i11 njihovih merene vrednosti funkcija.Ie'.-s ~j.lO.-:'·'lS"1Q .~r!".::·:· .-Lt·~.Yo'~i na merenju 'i~ se plarnen koristi spektrometrija-PAES metoda atomska ernisiona Alatni ~elici ~iji su legirajuci elementi Cu.·:. sve jeste smetnja ili sto koja potice od svih kon- 1.~d~:l .·.5~.i9~o-:fI'':H.:h.('!yg.laziv~n)e do.~~lq \+ ~Z'3eRilf!6]gfida'.t::':..tn.:v " u faktor apsorpcionoj (Absorption sredini factor): prema Odnos upadnom radijan~nog F 0: fluksa fluksu 'Q = (Fa -FtJ/Fo' (Atomization): Prevodjenje isparenih ~~5~f~~~ (IeI1t.. fluorescentna metoda ry):' Spektrohemijska zra~enja Aerosol rka u gasovitoj Analit apsorbovanog atomskih ~vrstih fazi.~! .(:)(.iI. .5 rI. Cr.t'fw.!..lj!il.:.:J.: -"<:::.•.qp~lJH..)t..bn:f..'J!f..-)8 .[··M'O-.f..i.il'l. .>:. spektrometrija analize od koja Se (Atomic zasniva vrsta ili fluresgenqe na merenje u gasnoj stopljenih spectrometre-emisije -~~{r'r'.. <.lj.19tf:G:-I~.'...:g[::-.Ut.• I zb.tis::-~.i::.:EfufP"Pll'tireb'ifw .. Jf.:j.5:M'!:!tR?!Qd~LhzA~zelene do zuto-zelene boje (suville dugo linijskog " i dO.sctakO''plame:ne)rellWS:i'{jh"E'P 'Sipek:t. (Atomizer): ~1f ."fli1zgiJH? :Jt ."!~'r€iJriif'4a~rJMtr:l.EE.·!({L:~'f!.c.r.cbrMri:.i..:!.l.O£tp~~~g ..·.n:.A!l fW} rfuAA>t-tttqp..:adoht~""J) _.!.q. nSl ~.-=!:~~~~~:!-=~::r...:J effect): anjona.S:tvM' Ni i Mg) vrili se ~ (1+1) do HC1.::t~)1e:c koncentrovane HN03 i razblazi vodom.J..llll':: lr~:.'J'.i~. = -log T.: !:.rti:...p.!''''f1'v·li:~~]U .pf~r.+i"pi. .'"r}.r ft:::.enja .tvbS .l'.::.vazduh) .<.:n:~u':I !.~)eJ:fl~~'l(Q"P>-rft'I~\)t':l {.0-x..~ cPlM~di.1".£!£j'O~~~ ~~.l1b-:([.w]£Iq oIiG .(". "':i!.. K"'. zagreva svetlo 'Ct'1 .up.. sadrzi slabodne vrili atomi- Uth:1r:.!" ~.fil B"J'. vred- sredini.fio [fj:~d5f! "::2.:'o'\":iJXij':.3':1\i .vp ...! _:.l~..f~iq iJ.'.napomenm-u is...o [)O.t'.e.. or sem organic aditiva. ~?pe~!-f'~:y.I\!() j2.q ~~·d~:J-c-s.. 5c-.\Lt'1.• 5b()rnl.t..edit!i.:':'.fJ·.6q ·E'·tfls'J:9.J:b"':iJ.(JCI" .. .Z Blanko rastvor analit.ffi.n~.ti6 .L J:)!-..J 9tj:!r. blago stri i ohladi.:Ir.?_'!.n-:::.:r:::. rac~5':f . zagreva Rastvor zute d9k se rastvor treba da bude rastvore ()[) ne i.t.£~~~. (Apsorbance): A = log dekadnilogaritam recipro~ne Fblank/Fprobe Zp jedinjenja 6 '6Jso'li%e. ko ri s G-E!JI1ie .~). msIdo:r'! ./:. intenzivno kljuca do spektr0metrija-AAS analize koja vrsta se vrlli atomska HNO pojave narandzaste ~ 8fFi E~'A (Atomic zasniva u gasnoj Spektrohemijska zra~enja metoda e~lp.6V9:J6r~s '.r...~p~.r:GIdsg-f :')L1!snql-.tri't-'il:''@!n!tIf''$-1.:i:.~·J():·! .·"l LfT.1: .'1htfl'!<~~c'\)vli.. '..t. 9 . }~~F..~. spectroapsorpci- koncentrovanom boje._.'J::-r 9:::. C-tlu-ti (Analit): kriva Odredjivani (Analytical elemenat curve): u rastvoru..itd·~L'9"!bo ~~e .! ..~~'=.'~L [Jf:?<)fTI u>U 1. ra~~)+l~~~~£:i'\jq::d~rl"eJr.9.tGrtl f'.t1fl~~·:1qG.amo.Zt'l.Sr !'~CI.1fY (. amo~?:tje'&f"Yi. solution): pogledu jeste ima sto rastvor je moguce koji na- merna u svakom pri- 1... ca~ion anjona.:t!Ii'O-ra i ana_1M~.. '~~..tbi.!!.."ad...1' -1::) ~'~''':~(I·'-J~j.'rv) Ll: .U_&-~_ .r".€ltla Ellemen ta-'-I<iO.. i.1.!. <xh r. ()J1bet ~( 0t!198aJ ·.:..s.r:J 91lh! .rJ/l.or ~edn:e..~fr.1r~! . ~: 0r" fHr...\? rHv\:) ~.bo '.l:bs·:r.'::.:)CCU3m(ni.icutfis"rbo .'·l f1J.:) .:!.)j'..t.d . atomic Atomska emission spectrometry).t~ \JA -.o~:l"1. ta..[t6do~q o~iio~9n !~ljel~o.' . kao .U- k.nA.~mitanata.t:lu l.?d:&?\YH:r-:?ucci~):~uJt'.-' jflJtj(l' ka~ . .f.u"Fjik.~:-l-":i"J:G8qB u!ernojti 9!'11VaE9rll J.t..i). do zavrlletka r/BN.snli921~ 9~2nlvm9tn£vfibot .t.1.O~) .jf u. doda nekoliko kapi !lB31i 8 :3t \~N'.'2' z..:.tV5?.i !Hr..~ .:t'..te.fla...

. zagrejanje propulltanjem elektricne struje kroz njih. L.\.u. Definille se uodnosu na specifi~nu koncentraciju i izrazava kao ulazi u prllene te<::nosti koja ulazi u Plamenik.cki denzitet (Optical density): Dekadni logaritam reciprocne vrerlnosti transmisionoq faktora D = log F 1Ft.?-t. (L~~\l. kao koncen~lra~~o apsorbanciju ~d 0.J J. pufer (Ionization buffer): Spektrohemijski ujednacivac koji smanjuje i stlwilizuje joni~ac~ju slo~od~ih atoma analita. € ~61 Efikasnost M &~'~ t.azi~e~~:S'e.:1. Opticki sistemi u upotrebi kud plamene emis:lone spektroskopije su jednosnopni. ":J'. upotrebljava stapie sa ru- -u. licine analita koja ulazi u plamen prema C"( k91icini usisanog (aspiriranog) anaUta.'. Oksidans (Oxidant): Oksidaciono za atomizaciju. .u S . sbl-standardna devijacija blanko merenja i k-numeri<::kifaktor (2 ili 3) izabran u skladu sa specifikovanim nivoom pouzdanosti.. specificno apsorbuje odredjivani el(l~o¥:~-t~'u~cHd.F/~A A Jl .) prema odgovarajueem prirallc U praksi se difinille -e-".~ Pribori. a kalibracija se izvrsi merenjem promene apsorbancije kao funkc:ije dodatka.l Opti.ylZo.j1e."i'w."f' 6··" porn probusenom norrnalno u odnos\l sa uqljenlm ili grafltnim na njegovu asu. 'C-eflJ'tet/S Jonizacioni ujednaciva~.siAi'.lJ. Metoda ogranicavajueih koncentracija (Proximity calibration): Metoda e. cle. peci lltapieem (carbon or grap~ite-rod II I ':'\) \U}:tQ. Korektor pozadine (Background spektrometru pomoeu koga se vrsi korekcija rasprllivanja (Efficiency of neb..~'J iH ~~'tJ~4'w Efekat osnove koji se jav- gde je xbl-srednja vrednost. Promena koncentracije je prema pogodnoj skali. Metoda standardnog dodatka (Additional method): U ovoj metodi sam rastvor probe .~r~ma rasprlliva<::.t~sku proizvodi visokofreki<OlOec1.:...~.. 'S. sa pouzdanolleu usvojiti kao istinska (prava).)' Jf~todni ~Brijal toji iz jednog elementa-mo~m~~l~ka l~a(single-element lamp) ili se saskoliko elemenata-multielementska lampa (multi-element lamp) ...~». " __ -t..ie. cinom Vrednost 'xL je data jedna- moze da iz nemenjati-rasklopne lampe (~mantabl}~ l~. . c\_I_~ !"'/~.f. Pec sa uqllc'lr. IGvosnopni) sistemi (Single-beam/double-beam/Sy~tems): Opticki sistem kod'koga se korlsti jedan/dval svetlosna zraka. . Ako se.c).. ==="--'-"~-- (Ground state): Najnize energetsko Opticki apsorpcioni put (Optical absorption path): Duzina svetlosnog puta u sredini koja apsorbuje.. .(QL4.'/}--C1-tJ~ elementa koja daje $etLSJb'~'i taju merene velicine (ll. Induktivno-spregnuta plazma iJ.)lt:cw:~ (Inductively-coupled formira jedinjenje koje tellko disociplasma): Bezelektrod- A-AI A A (c2-c1) na plazma u obliku plamena koju pri normalnom pri.td{~ ~x/~c.rgraphite tube furnace): jedinjenja anali ta u a tomizeru.tl\li.u0 L eeL.''!-t.-....hu AAS zracenje iz svetlosnog izvora se cepa u analiti<::kizrak (sample beam) i refarentni zrak (ryferxmce beam). e.. Opf-ii:Jt t9J:Js0tp10. Karakteristicna koncentracija (Reciprocal sens~tivity): Odnos pr~ralltaja konce. ".)o!. (Zastareo termin koji ne treba koris titi l.. Kalibracija pomocu ~ ~w.••.9..siuzi kao kal:lbracioni medium (sredina).~lc t':1f.t'Lete't~~9)J. (}t~{>..£tO~ -r4lLt M~toda serije rastvora direktne kalibacije (~r~q&.~ct. Za rad se koriste tri alikvota iste zapremine. ~cll Sw. JA. Kod dvozracnih sistema cesto karillcenl.I. i za koju se ne sumn a da Je Lampa sa llupljom katodom La~a i AFS obicno koristi kao primarni (~~bl~w-c~~~OiLatmp):~~~djenje koja se u AAS s~sni izvor za zra<::enja koje treba da bude apsorbovano (ili delom reemitovano kao fluorescencija) od strane analita u atomizeru.te~cl ).t.UU-j~"'e..ca~~b~a~nl: sa poznatim koncentrac jama Odredj1tvanog elementa.{. koriquje ili.e..)./0. kojima se resoektivnn dodaju koli~ine O'~l' q2 analita. smanjuje smetnje koje se javljaju zbog formiranja stabilnih Karaktari'sticno zracenje (Characteristic radiation): e.x). Ovakve lampe mogu biti sa katodom lampe (S8A~d eamp)..l:ion): este odnos koj ~~ei~: Sistem na pozadinsko (elektronski) u zra~enje.•.kolt~j?O te<::n1stikoja 11H:e.takvepeci se nazivaju furnace).0: . 11C1-U.twc>_ ventno po Je..1 1''~~ 0. S peS. .mill grafitnom cevi (~arbonor. 'o' r-Izvor zracenJ'a Svetlosni izvor (Radiation generator): Izvor koji emi- 2.'tracije odredjivanog elementa ( ll. \)..( fJ·l t-.u M~~~l. Hemijske smetnje (Chemi~al interference): kalibracije u kojoj je merenje apsorbancije A rastvora (koncentracije c) praceno merenjem apsorbancije Al i A2 rastvora koji sadrze susedne koncentracije cl i c2 odakle sledi: c = cl - . zbog toga ll~o analizirap~ ~emenat ~ec.s./. Ylf.•• • "'" }I .70 71 Efikasnost rasprlliva<::aNebulizer ( efficiency): je odnes koli<::ineras(~c)..-0 I.."eu.le4i~~~~~. wdaJkl. \'. koji za atolllizacijukoriste ugljene ili grafitne cevi.16 ~ - Jf:. sredstvo koje sjedinjavanjem s goriv- tuje karakteristicn~ :racenie. Jednozracni. rastvori se po novo dovodu do iste zapremine..t .j.tliz~." ...~ I i~l Oslobarljaiuci aqens (Releasing agent): Spektrohemijski ujednacivac koji.?./afe..' Gorivni gas (Fuel gas): Redukcioni agens koji prilikom jedinjenja sa oksidansom daje detekci~imit~Pato~7. zatoplje- nom u cevi za praznjenje-zatopljene ili se katoda maZe j sarno neka slucajno visoka vrednost blanko merenja. e. (.0044 (transparencija 99% ili 1% apsorpcija). Ija ra. Koncentraciona osetljivost (Sensitivity): Odnos prirastaja m~rene velicine ( ~x) prema odgovarajucem prirastaju koncentracije merenog elementa S l?.~~it energi~a ~ e::s Granica detection): izrazena kao koncentracija c ili kolicina q izvodi se iz najmanje izmerene vrednosti xL' koja se moze L L .u. Zracenje koje nim gasom daje energiju Osnovno stanje CHK~t~~ stanje atoma.

::~i:a (~:::~.l.72 73 Plamena fotometr ba koristiti. Plamenik sa direktnim rasprsivanjem (Direct injection burner): P1a- t...iS Q~ devijacije sr prividna koncentracija(Apparent concentration): Koncentracija analita odredjena pre nego sto je uzeta u obzir smetnja (interferencija) od .obliku radijacije. '\ 'to s~ t' .S .'vi) Plamenik sa predmesanjem (Premix burner): Pl~enik u kojem se aerosol mesa sa gorivim gasom i oksidansom unutar kucista plamenika...4+t. jeste ona 1inija ~ije je gornje stanje rezonantni nivo. epf-reu.). SI i prakU"na vU. pre formi- J. il . \.trane konkomitanta.ii . p.• ()0-'\:) ~ Spektrohemijaki ujednacivac (Spectrochemical buffer): jeste supstancija koja se dodaje i uzorku i referentnom rastvoru.em za stvilranj0 "'(.::::~\c istinskomkoncetra~ijom analita u ~~~' :t.~\rt.m.~(~:."\}..*e e~4) e. Rezonantni nivo (Resonance level): je prvi ekscitirani kog uskog proreza.> ranja fronta plamena..t-t: Potiskivanje".•-. Kada je osnovno stanje multiplet.):l\Ie:e. \..letl. a donje stanje osnovno stanje atoma. ja' (Flame photometry): Zastareo termin koji ne tre- P1amenik sa aksia1nim (normalnim) prorezom (Axial 1~~nvers~l/ slpt burner): P1amenik sa predme~anjem kod koga je iz1azni otvor u ob1iku dugac- -{leu~:CSee Rezonantna 1inija (Resonance line).. I povecanje apsorapsor- '\ 11'1/ ~~.. ." '".£.1"'1.ori(vo1atilizersl. a eventualno i nekolike konkomitante u poznatim koncentracijama.nivo atoma ci- menik u kojem se tecnost rasprsuje direktno u Plumer· '''Ceb.i1izat..\'1e.t: datim us1ovima. koji sadrzi ana1. Razdvoje>ni plaman na odvajena ad prirnarnez8ne (Separate flame): Plamen u kojem je difuziona saqorevanja.~ koji od usisane tecnosti stvara maq lu. Aditivi kojimogu da sluze kao spektrohemijski ujednacivaci suo supresvri/potiskivaci/ (suppressor.~~ e-eu. ~tnja (Interference): Modifikacija apsorbancije pri nekoj odredjenoj koncentraCiji ana1ita us1ed prisustva neke supstancije koja prati odredjivati e1emenat..-- jav1jaju tokom procesa raspdivanja..-u sa kapljicama ma~Jlc.... Preciznost jedn~9'.:::~~~:~:e p:::u. (Odomacen ali zastareo termin: interferencija se ne preporueuje) : Smetnje u raspr~ivanju (Nebulization interference~: Smetnje koje se pZ eJ... 'P"'C... ~~pt. nag mlaza hOm'ogeno mesa = Ft/Fo' T'ransmisioni -f-akt". Stabi1izovani zacija p1azme·uluenom dova dijafragmi.t... tl\ SoY"':" .~~-fM. ~slobadjajuei agensi (releasers). (Flash back): Pojava koja se jav1ja kod plamenika dotoka gasova manja od brzine rasprostiraplamena u p1amenik..~\ Transparencija (Transmittance): Odnos radija~Og f1uksa Ft u snopu pro~"o.seo-t r:.QQ:..".. a ciji se ukupni angu1arni momenat J ne raz1ikuje za vi§e od jedinice od vrednosti J Osnovnog stanja.\~\lt\~~ O"t\. st~~rdne = sic u analitickom rezultatu.rT:ransmission factor): Odnos transmisionog ( transmisionom zofaktoru 1: fak- (Spray Komara u kojoj se struja gaste sredine koja sadrzi pratece supstancije \~ \. protektni agen-si (protective agens).f KO-AlS~.(l.l~ ja je parnost suprotna parnosti osnovnog stanja. sarno pre1az na najnil!u komponentu mu1tip1eta.onekad se koristi i termin: rezonantno zraeenje (resonance radiation)..teL jantnog snopa.'cI flux oL·~5i...d'L. ili 'Ce~Js.~velt. Pojacavanje (Enhancement): Smetnje koje prouzrokuju banci je. ".I.jSuppression):"smetnje koje izazivaju smanjenje ban. ~~~.£i!..~na1itick09 postupka izral!ava se pomocu "I' ...--.. Ovo razdvajanje koje sluzikao zastita od direktnog kontakta dela plamena s okolnim vazduhom moze biti mehanicko kvarcna cev (separated flame).} l..kroz apsorpcionu sredinu.r:~~l ::~:j. 1uk (Stabi1ised arc): Lucni izvor kod koga se stabi1istubu. S snaqa /td. chilmbcr): ~asprsivac Rasprsivacka (Nebuli~c:r): kOrTlora Sist..2 or radiant pcf-'" radijantna (Radiant djivanjf T::i{.T ko- ja se zagreva elektricnom Rndijantni fluks strujom.A: . para1e1an /~ormalan/ sa ppavcem prostiran1a upadnog radi~.vr§i'pomocu vrt1ol!nestruje gasa i1i pomocu zi- I h standardne devijacije s..u.l.'t u.)4f"o-e . ~olat. i1i aerodinamicko-strujom inertnog gasa (shielded flame). Referentan rastvar (~!~rence solutin): Rastvor sa istim rastvaracern kao i uzorak.Q.. ili pomoC\i'r.. prema fluksu u upadnom snopu Fo wer): Snaga -.al~ ! ~vrednOsti pre'ciznost (Precisi0'Z): stepan u slaganja grupi merenja izvr~enih pri date koncentracije doplvene jednoj izmedju eksperimenta1nih .::~Je .tJ'L~tl. sa ci1jem da se merenje ana1ita ueini manje osetljivim prema variranjima u koncentraciji interferenta.J<c<J c]evlces): Pribori koji za atomizaciju (iz tecnog ili cvrsto<j stanja) koristc elektricnoprovodnu podlogu napravljenu ad matcrijala s visoKom topljcnjn.u.•- Sl=l-e~e.it.~lativne.fe.. saturatori/zasieivaei/ (saturators). treba nazivati rezonantnom 1inijom. je~~i~~af-~S (Jilsnog mlaza '\. til~kom Pribori sa otpornickim zagrevanjem (Resistance-h. \ sredinu koja sadrzi ana1it ~ve ( ?:Tblank)proba Fproba = 7: • 7:b1ank Fblank (Multipass system): Sistem ogledala koji omoguzracenja iz svet1osnog izvora neko1iko puta prodje kroz apsorppre nego sto dospe do detektora.

N. I. 1. Nauka.L'vov.. G. New York 1975.I.Ostrovskij. Beograd 1962. J.5. Osnovi eksperimentalne 2.T. K. D~.N. ILIFl>E 2. Atomic Absorption Spectroscopy.Zajdelj. M. R. London 1974.i praktika spektroskopii.McGearim and P.V. Flame Spectroscopy.2 and 3.1.T. J..Hilger.Sargent. Spectrochim.Pub. London 1969. Reynolds. 1.Hilger. Naucna knjiga. Knjiga I.LIT ERA T U R A I.3.C. R. 2. Atomic Absorption and Fluorescence Spectroscopy. Analyst.Lical Analysis by Flame Photometry.3.Ramirez-Munos .Dean and T.Friffin Ltd. 2.J.Loofbourow. 23B. 1.S. New York 1963. Moskva 1967. of Flames.2. Talanta 22. S.4.McD.F. Naucna knjiga.11. G.Marinkovi6. A.C.Rubeska and B. Atomic Absorption Spectrometry. Moskva 1972.C •Thomson and R. 1.. Flame Emission and Atomic Absorption metry. 1290 A-1308A (1979). tehnike II.14. Prakticna spektroskopija. Cher. 51. H.Jones and C.R. Atomic-Absorption Spectroscopy and Analysis by Atomic-Absorption Flame Photometry.713 (1964). Elsevier Publ.Biteux. The Spectroscopy Flame Spectroscopy.Wiley and Sons.Mawrodineanu Ed.G. 2.R.4.B.Chem. Beograd 1973. D. A. New York 1965. A. 1.7. R..Fassel. Beograd 1979. 2.Greenfield.12.10. Naucna knjiga. Fluorescence and Flame Emission Spectroscopy.13. London 1978. Teorijski osnovi 1.V. Volumes 1. Tehnicka knjiga.6.Atomic Absorption.J •Akemade . Intersci.Harrison.2. 2. 32Ll (1976).4. 2. R. A practical Approach. Macmillan Ltd. Acta.7. Chapman and Hall. A. Anal. Analiticke metode plamene fotometrije.Smith. Spektrohemijska laboratorijska tehnika I. J. 2. ·London 1970.5.Hok.pinta Ed.Kirkbright and M. Vidi takodje: 1. Marcel Dekker.Poluektov. 2. . B. G. 1.Rains. ~553 (1975). N.Poluektov. C. 1.Gaydon.Egert i L.S..L. Hiffiija. 2.Berry. 2 izd.G.A.A. Udzbenik fizicke hemije.A. . Spectro- 1. Atomic Absorption Books Ltd. Amsterdam 1968. V. M. Academic Press. 2. Tehnika. London 1975.1 (1975).1. 89.Herrman and C .6.Mavrodineanu and H. Beograd 1949. London 1957. Spectrophotometry. J. Analytical London 1970.9.Grienfield.Marinkovi6 and V. 129 (1980). 2.8.3.Pesi6 i M.Moldan. Metodi analiza po fotometrii plameni.Antonijevi6.Lord i J.Ostrovskaja i JU.

i RZN1Sfbije. 3.Price.rtO.s>llnnsj" s>l61j"1IsnA V.o. Weinheim Methods for 1976.zavod za standardizaciju.Wiley and Sons. Chem.. Ana1iti'15ka tehnika A1:. Atomic 1978.%i~'b\Boj"g'le:fal1.1.~mpil. L. M.. Skripta. osnovama for Atomic Ahsorp·tion Spectro- smsxupsl u snsj"l:t stnsvltb9:rDO Measurements London na Results in Chemical Analysis.Belcher. Ter:min010~ija sxatJ:"XoeT • En. Errors London Atomization 1977..)8 on Analytical Chemis~ry.:'. .4. S.1. .r York i) ~ -o:tsm lns::rrl 9vls 9tnsvlto~~bO u -qJS Sllsmslqslll s"sq rllnbslrl moo (st1oql":l:oe -serq 1 los":1vl::rqotloq u £nsml::rq . Spectroscopy: Wiley Appli- .Fuller. Redak. 1980 Katalog 1980.iiVell'taj ZN R (u.Ris'tii'lJwltbs:rbo dl>l151.motler:tslJ!oer:t>!sqa u s::ro1ao1 1 s::rod stnsvltos::rbO .J. K.'lit-.tlp-:wlsj"sm U 5nsml"Q ~.l.6s115fifi .Horlick..t .. Sharp. Beograd 5.RTa.~.Dawson.2.t05V'. Norwolk .Rubellka. Iliffe I. I M ::I H 9--!!:. ~{J. London 1979. ~ 01-8 11-01 . Absorption and Fluorescence Spectrometry.3.lJllUJersa 1J!0nv::r>l .s>! SIMBOLI.1'l1.S.[-8 .D.v ::rQ u s::r.J. London Atomic 290 Annual 1979.:.lnl~lb9!J1 u ~1:il.lv~~ u 6volo9tns~it~~~Do' . W.'in':m\VlOa"{uOra za ~£rp~st"o~i-. . jugoslovenskih Biology Intersci.i: \I-OE.2.BJiS:tSDOq SDs::rdO strr5vltn9~bO 81 -£1 B. metry. Vol.: •.II-0l snboq912oq t. ltl. NOMENKI.Baranac.•6.. 2.Eckshlanger.. W. 3..4.J:c:r15.'v·-:. Vol.Soc. 3..Chem. The Chem. \fJ5r-l.1.Q£ >lS[1909'ICq Spectrochemical Ltd..t 11£[!B Srbije.sDS-:I<:! ..£O.2. c1-Il London. Spectrophotometry.W.E.14.Vajgand.~~ ~1-U snfloq9Ieoq 9dseV svolo J.2.sbov) ltl::r:taUD1l1 tons':"s. 1980 .s'h'i. J.Ristic.5.l:'in~Q~~ SHD s":ofsd H1 a:>lttio s[nJSvltoserbO. Atomic and Absorption Medicine.ATURA.1oviS 1 r8n..4. J.f:.o::£t{ 01-8 5.B. Electrothermal Chem...:.-n10 :sj"snsJJ19lso":!>llm s[nav1[be::rbO -l[lmss U slJ!u[lssnpsm 1 ser>lad .2. primena ~. Beograd 1979.l8er. 4.1sas £1-0.3.2. Vidi tak~je: Analiti~ka Nau~na 2. Annual London Reports 1978.£.stlpolon1m::r9T Reports on Analytical Chemistry. Ed.5. monsmslq smutlnlmu!B .3."'l..D.HleI.• 8 ". Van Nostrand Reinhold.~sd sJinlo stnBv 1 [Ds"bO . Trace Analysis: New York Verlag Chemie. York B...J.6n en. C. Spectroscopy..(urlub~sv) lbov 1 ujaltlm9~ u .B. Ed.Soc. Spectroscopic 1976. standarda. Books.~<'(Oa. G.. Ideo. 4. hemija knjiga..Crhistian cation New and J.: III.°ASkO govorno podru~je.2.sm.t:O. Sons.!l!3. 1970.· . Soc.H :. Absorptcon Vidi takodje: 'The Prepar~tion of Ferrous 8th Alloys Ed.12. Obradarezultata SPEKTROgEMJJ§fOJ ANAL~xs1ffJJlTeqax9 Prevod i adaptacija za srpskohrvatsko D.!.A){8!10'I'A ILIM3H LO)ljITIJA~1A Heyden and Son' 3.Pelli" 01-8 . IV. 'U'I".(". for Analysis by Atomic 1976. Son Analytical London 1972. first Published .Dvorak. Dawson and The G.. V.:IMS I A\1CI:JQflOaQ. Analysis by Atomic Absorption.! monolalme 4. 1 smutinIDBX .4.IJfT3MO.:rQa A>lOI. 3. ~d. ~O. Savez.11 • (9~_b:r:I. instrumentalne analize.2. . Z.rd~ao 01-8 .(~.i( 9d:<9V sflooq91aoq ·. J.. Beograd 1979.li1 ·. :r : )l ::I q .Price. and 1969.swl poJ!smsslq ubomoq smlo1ls5 .l.t« i'@. D~~~ic. Ltd.9. Perkin-Elmer.i:O . 3.ISel.3.7.reel.Winerfordner..76 ::r 1:.Feldrnan.J.iJ>.J!ola.Wiley Vidi takodje: 1.3. (1980) ..Lsj"sq Flame Anal.s:xupsl 5.Reza~.'-... Beograd.ol!:-ld . Atomic Absorption Spectrometry. J. ~¥!~uPo'1'lkBA snls[lo9q2 je·~~ei~dru15je sboj"sM sdssV U Bl-cI Absorption Et.. Heyden and spektrai:I1'6~n~'ti tin1. J. Atomic Absorption Spectroscopy. E1ements..odbor: U 3. New M.1 £l-O~fjJ..S1avin."Flame Photometry: (1971). :: in Agriculture.Welz.tm. Emission. 1. W.. Laboratory Practice" *) .IO . 'it. 1..l":Iq 0.'1. 3..d. * and 1.2.

30 pos1epodne 15-18 Teorijske osnova..hem. Dr M. Zavrsna diskusija Dr D.Stojanovic Dr D.PeSic tehnike. Stojanovic N.03.Pavlovic. Dr R.PRIMENA U ANALITICKOJ 30.Stojij. V.l.dipl. Dr M.Marinkov:lc . i Dr M.04. Specijalne tehnike. L-.kursa iz S P E K T R 0 HEM I J E ATOMSKA APSORPCIONA I EMISIONA SPEKTROMETRIJA HEMIJI Dr D.Stojanovi-6 Dr §. 10. utorak 8-10 10-11 Metode analitiCkih Vezbe pos1epodne 13.Program 2.1981. fiz.. Dr §.LI 11-12 pos1epodne 13-18 fiz .hem.03. A 01. I N E P Odredjivanje m1kroe1emenata: cinka.tivaciona analiza.novic I N E P 03.:"enoj industriji (voda. eksperirnentalne odredjivanja. sreda 8-10 10-13 Dr D.1981. bakra i rnagnezijuma u zemljistu i bi1jnorn-materijalu.ic . cetvrtak 8-10 Dr D.Bojovic.dip. Osnovi eksperimenta1ne Ve!lbe Dr D. vazduh i zivotne narnirnice)• Primena u metalurgiji. Ana1iticka Vezbe tehnika. Terminologija. Odre~jiJanje olova u krvi.. ponede1jak 8-10 10.Marinkov. Odr~djivanje !live u hrani metodorn hladnih para (neplamena apsoripcija) Primena u po1joprivredi i prehrai. 31.04.Mesaric 02.30-12.Stojanov:i<:! Odredjivanje cinka ili bakra u krvnorn serumu .1981.Draskovic Odredjivanje kadmijurna i olova u zernljistu i vodi (vazduhu).:! .titana u 1egurama alurninijurnap1amenom ernisionorn spektrornetrijorn.dipl. Obrada podataka. Odredjivanje bora i fosfora u celicima pomocu p1azmenog luka. Primena u rnedicini. fiz .30-17 Odredjivanje . Vezbe V.04.Bojovic.hern. bio1ogiji zasti ti. petak 8-10 10-11 11-15 Dr D.1981.Mesaric pos1epodne 15-19 Odredjivanje cinka i bakra u legurama.Marinkovic V I N I.Pesi.1981.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->