P. 1
On Line Tehnike-seminarski Rad

On Line Tehnike-seminarski Rad

|Views: 73|Likes:
Published by Sanja Šešlija

More info:

Published by: Sanja Šešlija on Aug 18, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

01/25/2012

pdf

text

original

Naughty chick gets a double penetration Univerzitet u Beogradu Tehnolo ko-metalur ki fakultet

Seminarski rad iz predmeta Hemijske metode za kontrolu i pra enje procesa

ON LINE TEHNIKE

Student : Sanja e lija Broj indeksa 3066/2010

Profesor : Ljubinka Rajakovi

u praksu je uvedena proto na injekciona analiza (FIA). 1957. Svaka od osnovnih operacija trebalo bi da se 2 . a koje se ogledaju u smanjenju tro kova i trajanja procesa. Slede i stepen automatizacije analiti kih postupaka karakteri e se upotrebom analiti kih robota koji se nalaze pod kontrolom mo nih kompjutera. Automatizovani analiti ki postupci obezbe uju: -istovremenu analizu velikog broja uzoraka -smanjenje tro kova -ska ivanje vremena proizvodnog ciklusa -ve u ta nost Prvi korak pri automatizaciji procesa jeste ra lanjivanje analiti kog protokola na osnovne operacije . Samo u industrijskoj praksi Federalne Republike Nema ke za potrebe klini kih ispitivanja. 1975. procenjeno je da se obradi nekoliko miliona uzoraka godi nje.januar '11. automatizacija je iroko rasprostranjena usled prednosti koje pru a. UVOD Usled velikog broja uzoraka ili koraka u analiti kim postupcima neophodna je delimi na ili potpuna automatizacija procesa. Posebno u poslednjih deset godina. Ovi sitemi nazivaju se jo i ma ine za hemijsku analizu ( ili autoanalizatori na polju klini ke hemije). pra enja procesa i za tite ivotne sredine. posebno prilikom rutinskih analiza. Njihovom razvoju predhodio je veliki iskorak u tehnologiji sezora i mikroprocesora koji predstavljaju uslov funkcionalnosti automatizovanih sistema. godine.) Nakon toga. Automatizacija je najpre kori ena za potrebe klini ko-hemijskih ispitivanja i bila je zasnovana na principima kontinualne proto ne analize (CFA.

U toku procesa prate se parametri dodeljeni razli itim analiti kim koracima koji su programirani. 3 .obavlja unutar ma ine . A dat je primer automatizovanog fotometrijskog odre ivanja fosfata rastvornih u vodi i u rastvorima soli limunske kiseline Slika 1. Na slici 1.

y y y y y y Osnovne operaciije izvr avaju se pod kontrolom mikroprocesora . mo emo zaklju iti da ideja automatizacije po iva na slede im elementima: osnovna operativna ma ina ( slika 1. ulaz podataka . 4 . Centralna kontrola obezbe uje prenos podataka do ma ine u kojoj se obavljaju osnovne operacije . izlaz rezultata. Centralna memorija sadr i sve informacije o analiti kom procesu u celini kao i podatke vezane za svaki korak u protokolu i svaki analizirani uzorak . B). Ulazni podaci i izlazni rezultati (input i output) predstavljaju vezu izme u itavog sistema i korisnika . Na slici 2.Sa slike 1. cenralna kontrola . prikazan je autoanalizator noviije generacije koji se koristi u svrhe klini kog ispitivanja. Osnovne operacije uklju uju: merenje doziranje rastvaranje razbla ivanje te no-te nu ekstrakciju vrsto-te nu ekstrakciju (uklju uju i i faznu separaciju) y titraciju y fotometrijsku analizu. transport uzorka .

Poznata je i pod nazivom Segmentirana proto na analiza (SFA). Transport reagenasa vr i se pomo u peristali ke pumpe. Tok fluida je segmentitan uvo enjem vazduha (u obliku mehuri a).Slika 2. Prednosti CFA tehnike: y veliki kapacitet analize koji se ostvaruje istovremenom primenom razli itih operacija y jedinstven kvalitet ostvarenih dijagnosti kih rezultata y visok intenzitet i stepen ponovljivosti me anja reakcionih rastvora u svakom stadijumu automatizzovane procedure y izuzetno mali tro kovi uz kori enje standardnih laboratorijskih reagenasa y komplikovana priprema pojedin nih uzoraka izbegnuta je primenom CFA analizatora y ska ivanje vremena proizvodnog ciklusa Princip rada CFA analizatora Svaki uzorak ili kalibraciona te nost preuzeta sa autosemplera podeljen je tako da uti e u razli ite usisne cev ice u kojima se istovremeno vr i odre ivanje. Kontinualna proto na analiza (CFA) Kontinualna proto na analiza je kao tehnika razvijena 1957. Uzorci za analizu uvode se 5 . godine za potrebe klini kih ispitivanja. Broj uzoraka/h pomno en brojem istovremenih odre ivanja (jedne serije rezultata) daje broj analiza/h CFA analizatora.

Vazduh se uvodi u sistem da bi smanjili efekti difuzije u uzdu nom pravcu. na putu ka fotometru do lo bi do me anja uzoraka koji se unose jedan za drugim. Na slici 3. Definisana zapremina uzoraka odr ava se uranjanjem cevi u kojoj se nalaze uzorci u posudu koja je povezana sa automatskim injektorom uzorka. Reakciono vreme definisano je du inom spirale kao i re imom strujanja te nosti. odnosno creva. dat je ematski prikaz strukture analiti kog sistema Slika 3. kao i da bi se spre ili ili minimizirali rezultati difuzije usled razlika u re imu strujanja te nosti u osi toka i na zidovima staklenih cevi. 6 .pomo u creva u reakcioni sistem. Me anje i hemijska reakcija de avaju se u spirali. staklenu spiralu u kojoj se me aju. i pored segmentacije toka te nosti vazduhom. Me utim. vazduh se uklanja. na zidovima cevi formira se film te nosti debljine d. Kao rezultat ova dva efekta. Pre nego to te na struja stigne do elije fotometra.

do i e do pojave maksimuma. izlazni signal ( zavisnost koncentracije uzorka od vremena trajanja reakcije) posedova e plato. Opisani proto ni sistemi omogu avaju precizno zapreminsko doziranje ( uzorka i reagenasa) u ta no odre enim vremenskim intervalima za svaki pojedina ni reakcioni korak.b) Slika 5. Ukoliko uzorak konstantne koncentracije proti e kroz sistem du i vremenski period. Ovakva forma signala prikazana je slici 5. a Slika 5. uklanjanje to uslovljava dodatne tro kove. Prema tome. mo emo zaklju iti da se uvo enjem mehuri a vazduha smanjuje difuzija du cevi i pospe uje me anje te nosti. 7 . tj. Slika 4.ematski prikaz toka te nosti koji je segmentiran mehuri ima vazduha dat je na slici 4. ipak. mehuri i pove avaju vreme analize i zahtevaju uvo enje. Tako e. b CFA tehnika na la je primenu u automatizovanom fluorimetrijskom odre ivanju kateholamina. a i ukazuje da je reakcija zavr ena. e e javljaju signali bez platoa ( slika 5. kao posledica kra eg vremena usisavanja rastvora uzoraka i vode ili pufera u sistem. U praksi se. tj.

dat je ematski prikaz fluorimetrijskog odre ivanja kateholamina. koji nastaje kao intermedijer predhodne oksidacije. Slika 6. dobija se adrenohrom. Najpre se oksiduju pomo u kalijum-heksacijanoferata(III). Dobijene fluorofore stabilisane su sni avanjem pH vrednosti rastvora do 5. 1.pufer 2-rastvor uzorka 3-vazduh 4-oksidaciono sredstvo 5-zamena redukcionom sredstvu (opciono) 6. pripadaju biogenetskim aminima koji se izlu uju prilikom izvesnih fiziolo kih reakcija u organizmu. Informacija o koli ini ovih amina u krvi i urinu veoma je va na u dijagnostici. adrenalin i noradrenalin. naro ito prilikom dijagnoze tumora.redukciono sredstvo (NaOH) 8 . Preduslov fluorimetrijskog ogre ivanja adrenalina i noradrenalina jeste njihova konverzija u fluorescentne derivate (trihidroskiindole). Na slici 6.Kateholamini. Svi navedeni me ukoraci moraju biti izvr eni u ta no odre enim vremenskim intervalima. U drugom reakcionom koraku dodaje se redukciono sredstvo da bi se omogu ila izomerizacija u baznoj sredini do forme trihidroksiindola. Ciklizacijom okvinona.

Ovo me anje predstavlja preduslov za konverziju analita u proizvod reakcije koji se mo e detektovati. disperzija. Parametar D. tj. rastvora reagensa . Stoga. godine u Nema koj. prikazana je zavisnost koncenracije uzorka od vremena trajanja procesa.7-sir etna kiselina 8-izlaz iz fluorimetrijske elije Primena CFA tehnike -Odre -Odre -Odre -Odre ivanje organskih jedinjenja koje sadr e fosfor i azot ivanje fenola ivanje cijanida ivanje fluorida Proto na injekciona analiza (FIA) Razvijena je 1975. Kontrolisanje disperzije vr i se na osnovu parametra D. Sme a koja nastaje ovim me anjem ne mora nu no da bude ravnote na . Odre ena. mo emo zaklju iti da parametar D predstavlja meru rastvorljivosti uzorka u FIA sistemu. tj. dobija se kao odnos po etne koncentracije uzorka i maksimalne koncentracije koju uzorak mo e imati nakon me anja sa strujom reagensa. 9 . Na slici 7. Dolazi do me anja uzorka i rastvora reagensa konvekcijom i difuzijom. reproduktivna zapremina uzorka ubrizgava se u nose u kontinualnu struju te nosti.

10 . vreme u kome mo emo izvr iti detekciju eljenog uzorka. ematski prikaz ovog procesa dat je na slici 8. FIA tehnika na la je primenu u automatizovanom ode ivanju nitrata u otpadnim vodama. Odre ivanjem parametra D. mo emo predvideti reproduktivno vreme procesa. tj. Slika 8.Slika 7.

za tite okoline i sigurnosti. Primena FIA tehnike FIA tehnika na la je primenu u razli itim oblastima: -Biologija ( studije o ivoj eliji uptrebom fluorescentne mikroskopije) -Biotehnologija -Imunoanaliza koja uklju uje antitelo/antigen reakcije Za detekciju mogu se koristiti razli ite instrumentalne metode: -Fotometrija -UV-vis spektrofotometrija -Potenciometrija -Atomska spektroskopija Procesna dinami ka analiza Procesna dinami ka analiza defini e se kao postupak dobijanja kvantitativnih i kvalitativnih informacija o procesu u svrhu kontrole i optimizacije hemijsko-tehnolo kog procesa te u funkciji optimizacije utro ka energije. Pre ovoga. Nitrit je zatim konvertovan u azo boju. tj. Procesna analiza nosi ekonomski benefit kroz brze i pouzdane informacije dobijene kontinuirano ili u pravilnim vremenskim razmacima. Nose e struje C1 i C2 imaju razli ite vrednosti pH.elija za dijalizu ovde ima funkciju on line i enja uzorka. nitrat je u redukcionoj koloni redukovan do nitrita . tako da ne dospevaju u reakcioni sistem gde su pome ani reagensi R1 (sulfamid) i R2 (Nnaftiletilendiamin). Ve i molekuli zaostaju u nose oj struji C1. vremena i sirovina. 11 . kontrole kvaliteta. Nitratni joni migriraju kroz membranu za dijalizu u nose u struju C2. proizvod reakcije koji je pogodan za detekciju fotometrom.

Procesnoj analizi prethodi: y odre eni stupanj automatizacije u svakom koraku y priprema uzoraka ± razne robotske ruke i sl. kao i parametri koji se prate tokom procesa vremenski su zavisni. y mogu nost visoke automatizacije ±instrumentalne metode koje to mogu posti i y automatska obrada podataka ± ra unari y mogu nost ostvarenja povratne sprege Procesna analiza ukljucuje : y y y y y uzorkovanje pripremu uzorka merenje u realnom vremenu optimizaciju i druge stupnjeve pracenja procesa interpretaciju i primenu dobijenih podataka za kontrolu procesa Na slici 9. ematski su prikazani koraci u procesnoj analizi.Izlazni rezultati koji se dobijaju pri ovakvoj analizi. Slika 9. Procesna analiza mo e biti: 12 .

Kod in-line analize merenje se sprovodi direktno u procesnoj liniji. Mana je vremenski razmak izme u trenutka uzorkovanja i samog merenja.1.farmaceutska industrija -elektronika 2) medicini 3) za titi ivotne sredine 13 .hemijska industrija . Prednost je odvojenost od glavnog procesnog toka te se temperatura i pritisak mogu kontrolisati. Pri on-line analizi uzorak se uzima kontinuirano i prenosi do analiti kog instrumenta. Prednost je da nema praznog hoda od uzorkovanja do merenja ve je merenje limitirano varijacijama temperature i pritiska. procesna analiza povezana uz protok (on-line) 3. Procesna dinami ka analiza na la je primenu u: 1)industriji . procesna analiza izvan toka (of-line ili at-line) 2. procesna analiza u procesnom toku (in-line) Slika 10.metalurgija .

................... 5 Primena CFA tehnike .................................................. 11 14 ......................................................obrada vode ± za pice.................................................analiza vazduha .... 9 Primena FIA tehnike ...................................................................... otpadne Sadr aj Uvod.................. 5 Princip rada CFA analizatora..... 11 Procesna dinami ka analiza ....................... otpadne..... 9 Proto na injekciona analiza (FIA) ................................................................................................................................................. 2 Kontinualna proto na analiza (CFA) ....................................... industrijske ...........analiza vode ± za pi e...

pdf 15 .instruments.Schwedt. www. The Essential Guide to Analytical Chemistry. Quality. 2004 3. Internet stranica. Koch.pdf 4. K. Control.msu.at/pdf/cfa_eng.Literatura 1. John Wiley & Sons. Process Analytical Chemistry.alliance. New York. Internet stranica. www.H.Berlin 1999. G.cem.edu/~cem333/Week13. Springer Verlag. Economy. Optimization. 2.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->