Naughty chick gets a double penetration Univerzitet u Beogradu Tehnolo ko-metalur ki fakultet

Seminarski rad iz predmeta Hemijske metode za kontrolu i pra enje procesa

ON LINE TEHNIKE

Student : Sanja e lija Broj indeksa 3066/2010

Profesor : Ljubinka Rajakovi

posebno prilikom rutinskih analiza. Svaka od osnovnih operacija trebalo bi da se 2 .) Nakon toga. Slede i stepen automatizacije analiti kih postupaka karakteri e se upotrebom analiti kih robota koji se nalaze pod kontrolom mo nih kompjutera. 1975. Automatizovani analiti ki postupci obezbe uju: -istovremenu analizu velikog broja uzoraka -smanjenje tro kova -ska ivanje vremena proizvodnog ciklusa -ve u ta nost Prvi korak pri automatizaciji procesa jeste ra lanjivanje analiti kog protokola na osnovne operacije . pra enja procesa i za tite ivotne sredine. godine. a koje se ogledaju u smanjenju tro kova i trajanja procesa. automatizacija je iroko rasprostranjena usled prednosti koje pru a. u praksu je uvedena proto na injekciona analiza (FIA). Ovi sitemi nazivaju se jo i ma ine za hemijsku analizu ( ili autoanalizatori na polju klini ke hemije). Samo u industrijskoj praksi Federalne Republike Nema ke za potrebe klini kih ispitivanja. procenjeno je da se obradi nekoliko miliona uzoraka godi nje. Njihovom razvoju predhodio je veliki iskorak u tehnologiji sezora i mikroprocesora koji predstavljaju uslov funkcionalnosti automatizovanih sistema. UVOD Usled velikog broja uzoraka ili koraka u analiti kim postupcima neophodna je delimi na ili potpuna automatizacija procesa. Posebno u poslednjih deset godina. Automatizacija je najpre kori ena za potrebe klini ko-hemijskih ispitivanja i bila je zasnovana na principima kontinualne proto ne analize (CFA. 1957.januar '11.

3 . A dat je primer automatizovanog fotometrijskog odre ivanja fosfata rastvornih u vodi i u rastvorima soli limunske kiseline Slika 1. U toku procesa prate se parametri dodeljeni razli itim analiti kim koracima koji su programirani.obavlja unutar ma ine . Na slici 1.

y y y y y y Osnovne operaciije izvr avaju se pod kontrolom mikroprocesora . ulaz podataka . izlaz rezultata.Sa slike 1. 4 . B). mo emo zaklju iti da ideja automatizacije po iva na slede im elementima: osnovna operativna ma ina ( slika 1. Osnovne operacije uklju uju: merenje doziranje rastvaranje razbla ivanje te no-te nu ekstrakciju vrsto-te nu ekstrakciju (uklju uju i i faznu separaciju) y titraciju y fotometrijsku analizu. Centralna kontrola obezbe uje prenos podataka do ma ine u kojoj se obavljaju osnovne operacije . prikazan je autoanalizator noviije generacije koji se koristi u svrhe klini kog ispitivanja. Ulazni podaci i izlazni rezultati (input i output) predstavljaju vezu izme u itavog sistema i korisnika . cenralna kontrola . Na slici 2. Centralna memorija sadr i sve informacije o analiti kom procesu u celini kao i podatke vezane za svaki korak u protokolu i svaki analizirani uzorak . transport uzorka .

Uzorci za analizu uvode se 5 . Prednosti CFA tehnike: y veliki kapacitet analize koji se ostvaruje istovremenom primenom razli itih operacija y jedinstven kvalitet ostvarenih dijagnosti kih rezultata y visok intenzitet i stepen ponovljivosti me anja reakcionih rastvora u svakom stadijumu automatizzovane procedure y izuzetno mali tro kovi uz kori enje standardnih laboratorijskih reagenasa y komplikovana priprema pojedin nih uzoraka izbegnuta je primenom CFA analizatora y ska ivanje vremena proizvodnog ciklusa Princip rada CFA analizatora Svaki uzorak ili kalibraciona te nost preuzeta sa autosemplera podeljen je tako da uti e u razli ite usisne cev ice u kojima se istovremeno vr i odre ivanje. Tok fluida je segmentitan uvo enjem vazduha (u obliku mehuri a). Poznata je i pod nazivom Segmentirana proto na analiza (SFA). godine za potrebe klini kih ispitivanja. Broj uzoraka/h pomno en brojem istovremenih odre ivanja (jedne serije rezultata) daje broj analiza/h CFA analizatora. Transport reagenasa vr i se pomo u peristali ke pumpe. Kontinualna proto na analiza (CFA) Kontinualna proto na analiza je kao tehnika razvijena 1957.Slika 2.

Me anje i hemijska reakcija de avaju se u spirali. staklenu spiralu u kojoj se me aju. Me utim. Definisana zapremina uzoraka odr ava se uranjanjem cevi u kojoj se nalaze uzorci u posudu koja je povezana sa automatskim injektorom uzorka. Na slici 3. Reakciono vreme definisano je du inom spirale kao i re imom strujanja te nosti. 6 . na putu ka fotometru do lo bi do me anja uzoraka koji se unose jedan za drugim. odnosno creva. Kao rezultat ova dva efekta. dat je ematski prikaz strukture analiti kog sistema Slika 3. Vazduh se uvodi u sistem da bi smanjili efekti difuzije u uzdu nom pravcu. na zidovima cevi formira se film te nosti debljine d.pomo u creva u reakcioni sistem. i pored segmentacije toka te nosti vazduhom. kao i da bi se spre ili ili minimizirali rezultati difuzije usled razlika u re imu strujanja te nosti u osi toka i na zidovima staklenih cevi. vazduh se uklanja. Pre nego to te na struja stigne do elije fotometra.

a Slika 5. do i e do pojave maksimuma. tj. kao posledica kra eg vremena usisavanja rastvora uzoraka i vode ili pufera u sistem. Tako e.b) Slika 5. mo emo zaklju iti da se uvo enjem mehuri a vazduha smanjuje difuzija du cevi i pospe uje me anje te nosti. mehuri i pove avaju vreme analize i zahtevaju uvo enje. Ukoliko uzorak konstantne koncentracije proti e kroz sistem du i vremenski period. Opisani proto ni sistemi omogu avaju precizno zapreminsko doziranje ( uzorka i reagenasa) u ta no odre enim vremenskim intervalima za svaki pojedina ni reakcioni korak. uklanjanje to uslovljava dodatne tro kove. e e javljaju signali bez platoa ( slika 5. ipak. Ovakva forma signala prikazana je slici 5.ematski prikaz toka te nosti koji je segmentiran mehuri ima vazduha dat je na slici 4. 7 . b CFA tehnika na la je primenu u automatizovanom fluorimetrijskom odre ivanju kateholamina. izlazni signal ( zavisnost koncentracije uzorka od vremena trajanja reakcije) posedova e plato. U praksi se. tj. a i ukazuje da je reakcija zavr ena. Slika 4. Prema tome.

Najpre se oksiduju pomo u kalijum-heksacijanoferata(III). pripadaju biogenetskim aminima koji se izlu uju prilikom izvesnih fiziolo kih reakcija u organizmu. Na slici 6.redukciono sredstvo (NaOH) 8 . adrenalin i noradrenalin. koji nastaje kao intermedijer predhodne oksidacije. Preduslov fluorimetrijskog ogre ivanja adrenalina i noradrenalina jeste njihova konverzija u fluorescentne derivate (trihidroskiindole). Svi navedeni me ukoraci moraju biti izvr eni u ta no odre enim vremenskim intervalima. Slika 6. Informacija o koli ini ovih amina u krvi i urinu veoma je va na u dijagnostici. U drugom reakcionom koraku dodaje se redukciono sredstvo da bi se omogu ila izomerizacija u baznoj sredini do forme trihidroksiindola. dat je ematski prikaz fluorimetrijskog odre ivanja kateholamina. 1. naro ito prilikom dijagnoze tumora. Ciklizacijom okvinona. Dobijene fluorofore stabilisane su sni avanjem pH vrednosti rastvora do 5.Kateholamini.pufer 2-rastvor uzorka 3-vazduh 4-oksidaciono sredstvo 5-zamena redukcionom sredstvu (opciono) 6. dobija se adrenohrom.

Ovo me anje predstavlja preduslov za konverziju analita u proizvod reakcije koji se mo e detektovati. Kontrolisanje disperzije vr i se na osnovu parametra D. Stoga. Odre ena. mo emo zaklju iti da parametar D predstavlja meru rastvorljivosti uzorka u FIA sistemu. tj. 9 . disperzija. prikazana je zavisnost koncenracije uzorka od vremena trajanja procesa. Na slici 7. Sme a koja nastaje ovim me anjem ne mora nu no da bude ravnote na . Dolazi do me anja uzorka i rastvora reagensa konvekcijom i difuzijom. reproduktivna zapremina uzorka ubrizgava se u nose u kontinualnu struju te nosti. rastvora reagensa . tj. dobija se kao odnos po etne koncentracije uzorka i maksimalne koncentracije koju uzorak mo e imati nakon me anja sa strujom reagensa. godine u Nema koj. Parametar D.7-sir etna kiselina 8-izlaz iz fluorimetrijske elije Primena CFA tehnike -Odre -Odre -Odre -Odre ivanje organskih jedinjenja koje sadr e fosfor i azot ivanje fenola ivanje cijanida ivanje fluorida Proto na injekciona analiza (FIA) Razvijena je 1975.

10 . Odre ivanjem parametra D. tj. FIA tehnika na la je primenu u automatizovanom ode ivanju nitrata u otpadnim vodama. mo emo predvideti reproduktivno vreme procesa. ematski prikaz ovog procesa dat je na slici 8. Slika 8. vreme u kome mo emo izvr iti detekciju eljenog uzorka.Slika 7.

Pre ovoga. za tite okoline i sigurnosti. nitrat je u redukcionoj koloni redukovan do nitrita . tj. Nitratni joni migriraju kroz membranu za dijalizu u nose u struju C2. Procesna analiza nosi ekonomski benefit kroz brze i pouzdane informacije dobijene kontinuirano ili u pravilnim vremenskim razmacima. Nose e struje C1 i C2 imaju razli ite vrednosti pH.elija za dijalizu ovde ima funkciju on line i enja uzorka. Primena FIA tehnike FIA tehnika na la je primenu u razli itim oblastima: -Biologija ( studije o ivoj eliji uptrebom fluorescentne mikroskopije) -Biotehnologija -Imunoanaliza koja uklju uje antitelo/antigen reakcije Za detekciju mogu se koristiti razli ite instrumentalne metode: -Fotometrija -UV-vis spektrofotometrija -Potenciometrija -Atomska spektroskopija Procesna dinami ka analiza Procesna dinami ka analiza defini e se kao postupak dobijanja kvantitativnih i kvalitativnih informacija o procesu u svrhu kontrole i optimizacije hemijsko-tehnolo kog procesa te u funkciji optimizacije utro ka energije. tako da ne dospevaju u reakcioni sistem gde su pome ani reagensi R1 (sulfamid) i R2 (Nnaftiletilendiamin). Nitrit je zatim konvertovan u azo boju. proizvod reakcije koji je pogodan za detekciju fotometrom. kontrole kvaliteta. 11 . Ve i molekuli zaostaju u nose oj struji C1. vremena i sirovina.

Procesna analiza mo e biti: 12 .Izlazni rezultati koji se dobijaju pri ovakvoj analizi. y mogu nost visoke automatizacije ±instrumentalne metode koje to mogu posti i y automatska obrada podataka ± ra unari y mogu nost ostvarenja povratne sprege Procesna analiza ukljucuje : y y y y y uzorkovanje pripremu uzorka merenje u realnom vremenu optimizaciju i druge stupnjeve pracenja procesa interpretaciju i primenu dobijenih podataka za kontrolu procesa Na slici 9. kao i parametri koji se prate tokom procesa vremenski su zavisni. Slika 9. ematski su prikazani koraci u procesnoj analizi. Procesnoj analizi prethodi: y odre eni stupanj automatizacije u svakom koraku y priprema uzoraka ± razne robotske ruke i sl.

Mana je vremenski razmak izme u trenutka uzorkovanja i samog merenja. Procesna dinami ka analiza na la je primenu u: 1)industriji .1. Pri on-line analizi uzorak se uzima kontinuirano i prenosi do analiti kog instrumenta. procesna analiza povezana uz protok (on-line) 3.metalurgija .farmaceutska industrija -elektronika 2) medicini 3) za titi ivotne sredine 13 .hemijska industrija . procesna analiza u procesnom toku (in-line) Slika 10. Prednost je odvojenost od glavnog procesnog toka te se temperatura i pritisak mogu kontrolisati. Prednost je da nema praznog hoda od uzorkovanja do merenja ve je merenje limitirano varijacijama temperature i pritiska. Kod in-line analize merenje se sprovodi direktno u procesnoj liniji. procesna analiza izvan toka (of-line ili at-line) 2.

....................... 9 Primena FIA tehnike ............... 5 Primena CFA tehnike .............. otpadne..........analiza vode ± za pi e...............................................................................................analiza vazduha ...... industrijske ......................................................... 2 Kontinualna proto na analiza (CFA) .......................................................................... 9 Proto na injekciona analiza (FIA) .........obrada vode ± za pice....... otpadne Sadr aj Uvod........... 11 Procesna dinami ka analiza .................................................................................... 5 Princip rada CFA analizatora.................................................................... 11 14 ......................

Schwedt.Literatura 1.edu/~cem333/Week13. Quality.at/pdf/cfa_eng. New York.pdf 4. The Essential Guide to Analytical Chemistry. 2.msu. G. K.H. Control. Internet stranica. John Wiley & Sons. Optimization. Koch.Berlin 1999.cem. www.alliance. 2004 3. www. Internet stranica.instruments. Springer Verlag. Economy. Process Analytical Chemistry.pdf 15 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful