On Line Tehnike-seminarski Rad

Naughty chick gets a double penetration Univerzitet u Beogradu Tehnolo ko-metalur ki fakultet

Seminarski rad iz predmeta Hemijske metode za kontrolu i pra enje procesa

ON LINE TEHNIKE

Student : Sanja e lija Broj indeksa 3066/2010

Profesor : Ljubinka Rajakovi

Svaka od osnovnih operacija trebalo bi da se 2 . u praksu je uvedena proto na injekciona analiza (FIA). 1957. a koje se ogledaju u smanjenju tro kova i trajanja procesa. Posebno u poslednjih deset godina. automatizacija je iroko rasprostranjena usled prednosti koje pru a.) Nakon toga. Ovi sitemi nazivaju se jo i ma ine za hemijsku analizu ( ili autoanalizatori na polju klini ke hemije). godine. pra enja procesa i za tite ivotne sredine. Njihovom razvoju predhodio je veliki iskorak u tehnologiji sezora i mikroprocesora koji predstavljaju uslov funkcionalnosti automatizovanih sistema. Automatizovani analiti ki postupci obezbe uju: -istovremenu analizu velikog broja uzoraka -smanjenje tro kova -ska ivanje vremena proizvodnog ciklusa -ve u ta nost Prvi korak pri automatizaciji procesa jeste ra lanjivanje analiti kog protokola na osnovne operacije .januar '11. procenjeno je da se obradi nekoliko miliona uzoraka godi nje. 1975. Automatizacija je najpre kori ena za potrebe klini ko-hemijskih ispitivanja i bila je zasnovana na principima kontinualne proto ne analize (CFA. UVOD Usled velikog broja uzoraka ili koraka u analiti kim postupcima neophodna je delimi na ili potpuna automatizacija procesa. Slede i stepen automatizacije analiti kih postupaka karakteri e se upotrebom analiti kih robota koji se nalaze pod kontrolom mo nih kompjutera. posebno prilikom rutinskih analiza. Samo u industrijskoj praksi Federalne Republike Nema ke za potrebe klini kih ispitivanja.

A dat je primer automatizovanog fotometrijskog odre ivanja fosfata rastvornih u vodi i u rastvorima soli limunske kiseline Slika 1.obavlja unutar ma ine . U toku procesa prate se parametri dodeljeni razli itim analiti kim koracima koji su programirani. 3 . Na slici 1.

Centralna kontrola obezbe uje prenos podataka do ma ine u kojoj se obavljaju osnovne operacije . cenralna kontrola . Osnovne operacije uklju uju: merenje doziranje rastvaranje razbla ivanje te no-te nu ekstrakciju vrsto-te nu ekstrakciju (uklju uju i i faznu separaciju) y titraciju y fotometrijsku analizu. izlaz rezultata. y y y y y y Osnovne operaciije izvr avaju se pod kontrolom mikroprocesora . Ulazni podaci i izlazni rezultati (input i output) predstavljaju vezu izme u itavog sistema i korisnika . prikazan je autoanalizator noviije generacije koji se koristi u svrhe klini kog ispitivanja. mo emo zaklju iti da ideja automatizacije po iva na slede im elementima: osnovna operativna ma ina ( slika 1. Na slici 2. transport uzorka . 4 . ulaz podataka .Sa slike 1. B). Centralna memorija sadr i sve informacije o analiti kom procesu u celini kao i podatke vezane za svaki korak u protokolu i svaki analizirani uzorak .

Kontinualna proto na analiza (CFA) Kontinualna proto na analiza je kao tehnika razvijena 1957. godine za potrebe klini kih ispitivanja. Tok fluida je segmentitan uvo enjem vazduha (u obliku mehuri a).Slika 2. Transport reagenasa vr i se pomo u peristali ke pumpe. Broj uzoraka/h pomno en brojem istovremenih odre ivanja (jedne serije rezultata) daje broj analiza/h CFA analizatora. Poznata je i pod nazivom Segmentirana proto na analiza (SFA). Uzorci za analizu uvode se 5 . Prednosti CFA tehnike: y veliki kapacitet analize koji se ostvaruje istovremenom primenom razli itih operacija y jedinstven kvalitet ostvarenih dijagnosti kih rezultata y visok intenzitet i stepen ponovljivosti me anja reakcionih rastvora u svakom stadijumu automatizzovane procedure y izuzetno mali tro kovi uz kori enje standardnih laboratorijskih reagenasa y komplikovana priprema pojedin nih uzoraka izbegnuta je primenom CFA analizatora y ska ivanje vremena proizvodnog ciklusa Princip rada CFA analizatora Svaki uzorak ili kalibraciona te nost preuzeta sa autosemplera podeljen je tako da uti e u razli ite usisne cev ice u kojima se istovremeno vr i odre ivanje.

staklenu spiralu u kojoj se me aju. vazduh se uklanja. 6 . Me utim. Pre nego to te na struja stigne do elije fotometra. Vazduh se uvodi u sistem da bi smanjili efekti difuzije u uzdu nom pravcu. na putu ka fotometru do lo bi do me anja uzoraka koji se unose jedan za drugim. Na slici 3. na zidovima cevi formira se film te nosti debljine d. odnosno creva. dat je ematski prikaz strukture analiti kog sistema Slika 3.pomo u creva u reakcioni sistem. Me anje i hemijska reakcija de avaju se u spirali. Definisana zapremina uzoraka odr ava se uranjanjem cevi u kojoj se nalaze uzorci u posudu koja je povezana sa automatskim injektorom uzorka. kao i da bi se spre ili ili minimizirali rezultati difuzije usled razlika u re imu strujanja te nosti u osi toka i na zidovima staklenih cevi. Reakciono vreme definisano je du inom spirale kao i re imom strujanja te nosti. Kao rezultat ova dva efekta. i pored segmentacije toka te nosti vazduhom.

uklanjanje to uslovljava dodatne tro kove.ematski prikaz toka te nosti koji je segmentiran mehuri ima vazduha dat je na slici 4. a Slika 5. tj. b CFA tehnika na la je primenu u automatizovanom fluorimetrijskom odre ivanju kateholamina. Opisani proto ni sistemi omogu avaju precizno zapreminsko doziranje ( uzorka i reagenasa) u ta no odre enim vremenskim intervalima za svaki pojedina ni reakcioni korak. do i e do pojave maksimuma. Prema tome. kao posledica kra eg vremena usisavanja rastvora uzoraka i vode ili pufera u sistem. Tako e. 7 . e e javljaju signali bez platoa ( slika 5. Ukoliko uzorak konstantne koncentracije proti e kroz sistem du i vremenski period. izlazni signal ( zavisnost koncentracije uzorka od vremena trajanja reakcije) posedova e plato. mo emo zaklju iti da se uvo enjem mehuri a vazduha smanjuje difuzija du cevi i pospe uje me anje te nosti. Ovakva forma signala prikazana je slici 5. a i ukazuje da je reakcija zavr ena.b) Slika 5. ipak. tj. U praksi se. Slika 4. mehuri i pove avaju vreme analize i zahtevaju uvo enje.

Ciklizacijom okvinona.Kateholamini.redukciono sredstvo (NaOH) 8 . naro ito prilikom dijagnoze tumora. U drugom reakcionom koraku dodaje se redukciono sredstvo da bi se omogu ila izomerizacija u baznoj sredini do forme trihidroksiindola. koji nastaje kao intermedijer predhodne oksidacije. Slika 6. Na slici 6. Preduslov fluorimetrijskog ogre ivanja adrenalina i noradrenalina jeste njihova konverzija u fluorescentne derivate (trihidroskiindole). adrenalin i noradrenalin.pufer 2-rastvor uzorka 3-vazduh 4-oksidaciono sredstvo 5-zamena redukcionom sredstvu (opciono) 6. pripadaju biogenetskim aminima koji se izlu uju prilikom izvesnih fiziolo kih reakcija u organizmu. Dobijene fluorofore stabilisane su sni avanjem pH vrednosti rastvora do 5. Svi navedeni me ukoraci moraju biti izvr eni u ta no odre enim vremenskim intervalima. Najpre se oksiduju pomo u kalijum-heksacijanoferata(III). dat je ematski prikaz fluorimetrijskog odre ivanja kateholamina. Informacija o koli ini ovih amina u krvi i urinu veoma je va na u dijagnostici. 1. dobija se adrenohrom.

rastvora reagensa . Kontrolisanje disperzije vr i se na osnovu parametra D. Parametar D.7-sir etna kiselina 8-izlaz iz fluorimetrijske elije Primena CFA tehnike -Odre -Odre -Odre -Odre ivanje organskih jedinjenja koje sadr e fosfor i azot ivanje fenola ivanje cijanida ivanje fluorida Proto na injekciona analiza (FIA) Razvijena je 1975. Na slici 7. prikazana je zavisnost koncenracije uzorka od vremena trajanja procesa. Ovo me anje predstavlja preduslov za konverziju analita u proizvod reakcije koji se mo e detektovati. tj. Stoga. tj. mo emo zaklju iti da parametar D predstavlja meru rastvorljivosti uzorka u FIA sistemu. dobija se kao odnos po etne koncentracije uzorka i maksimalne koncentracije koju uzorak mo e imati nakon me anja sa strujom reagensa. Dolazi do me anja uzorka i rastvora reagensa konvekcijom i difuzijom. Sme a koja nastaje ovim me anjem ne mora nu no da bude ravnote na . reproduktivna zapremina uzorka ubrizgava se u nose u kontinualnu struju te nosti. godine u Nema koj. Odre ena. 9 . disperzija.

Slika 8. ematski prikaz ovog procesa dat je na slici 8.Slika 7. mo emo predvideti reproduktivno vreme procesa. vreme u kome mo emo izvr iti detekciju eljenog uzorka. tj. 10 . FIA tehnika na la je primenu u automatizovanom ode ivanju nitrata u otpadnim vodama. Odre ivanjem parametra D.

Primena FIA tehnike FIA tehnika na la je primenu u razli itim oblastima: -Biologija ( studije o ivoj eliji uptrebom fluorescentne mikroskopije) -Biotehnologija -Imunoanaliza koja uklju uje antitelo/antigen reakcije Za detekciju mogu se koristiti razli ite instrumentalne metode: -Fotometrija -UV-vis spektrofotometrija -Potenciometrija -Atomska spektroskopija Procesna dinami ka analiza Procesna dinami ka analiza defini e se kao postupak dobijanja kvantitativnih i kvalitativnih informacija o procesu u svrhu kontrole i optimizacije hemijsko-tehnolo kog procesa te u funkciji optimizacije utro ka energije. proizvod reakcije koji je pogodan za detekciju fotometrom. Nose e struje C1 i C2 imaju razli ite vrednosti pH. Nitratni joni migriraju kroz membranu za dijalizu u nose u struju C2. Pre ovoga. Nitrit je zatim konvertovan u azo boju. 11 . kontrole kvaliteta.elija za dijalizu ovde ima funkciju on line i enja uzorka. za tite okoline i sigurnosti. vremena i sirovina. tako da ne dospevaju u reakcioni sistem gde su pome ani reagensi R1 (sulfamid) i R2 (Nnaftiletilendiamin). Ve i molekuli zaostaju u nose oj struji C1. Procesna analiza nosi ekonomski benefit kroz brze i pouzdane informacije dobijene kontinuirano ili u pravilnim vremenskim razmacima. nitrat je u redukcionoj koloni redukovan do nitrita . tj.

Izlazni rezultati koji se dobijaju pri ovakvoj analizi. Slika 9. y mogu nost visoke automatizacije ±instrumentalne metode koje to mogu posti i y automatska obrada podataka ± ra unari y mogu nost ostvarenja povratne sprege Procesna analiza ukljucuje : y y y y y uzorkovanje pripremu uzorka merenje u realnom vremenu optimizaciju i druge stupnjeve pracenja procesa interpretaciju i primenu dobijenih podataka za kontrolu procesa Na slici 9. ematski su prikazani koraci u procesnoj analizi. kao i parametri koji se prate tokom procesa vremenski su zavisni. Procesna analiza mo e biti: 12 . Procesnoj analizi prethodi: y odre eni stupanj automatizacije u svakom koraku y priprema uzoraka ± razne robotske ruke i sl.

Prednost je odvojenost od glavnog procesnog toka te se temperatura i pritisak mogu kontrolisati. Mana je vremenski razmak izme u trenutka uzorkovanja i samog merenja.metalurgija .1.farmaceutska industrija -elektronika 2) medicini 3) za titi ivotne sredine 13 . Prednost je da nema praznog hoda od uzorkovanja do merenja ve je merenje limitirano varijacijama temperature i pritiska. procesna analiza izvan toka (of-line ili at-line) 2.hemijska industrija . procesna analiza povezana uz protok (on-line) 3. procesna analiza u procesnom toku (in-line) Slika 10. Pri on-line analizi uzorak se uzima kontinuirano i prenosi do analiti kog instrumenta. Procesna dinami ka analiza na la je primenu u: 1)industriji . Kod in-line analize merenje se sprovodi direktno u procesnoj liniji.

...............................analiza vazduha ................ 11 14 .................................................................. 2 Kontinualna proto na analiza (CFA) ......... otpadne Sadr aj Uvod......................... 9 Proto na injekciona analiza (FIA) ...... industrijske .................................... 11 Procesna dinami ka analiza ..............................................analiza vode ± za pi e..... 5 Princip rada CFA analizatora................................................................................ otpadne............... 5 Primena CFA tehnike .. 9 Primena FIA tehnike .........................................................................................................................................obrada vode ± za pice.....................

The Essential Guide to Analytical Chemistry.Berlin 1999. G. Optimization. Economy. www.Literatura 1. www. Control.alliance.H.msu. Internet stranica.pdf 15 . Process Analytical Chemistry.at/pdf/cfa_eng.edu/~cem333/Week13. 2. Quality. 2004 3.pdf 4.instruments.Schwedt. Koch. Springer Verlag. New York. Internet stranica. K.cem. John Wiley & Sons.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful