P. 1
OT_09-10-20_1256037015

OT_09-10-20_1256037015

|Views: 260|Likes:
Published by Ljiljana Milenkov

More info:

Published by: Ljiljana Milenkov on Jan 31, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/04/2014

pdf

text

original

PARAMETRI KVALITETA OTPADNIH VODA -METODE ODREĐIVANJA(Interni materijal

)

SADRŽAJ ORGANSKIH MATERIJA
Pri utvrđivanju stepena zagađenosti otpadnih voda, posebna pažnja se posvećuje ukupnom sadržaju organskih materija, prije svega onih, koje se brzo mikrobiološki razgrađuju. Ukupni sadržaj organskih materija se može odrediti: 1. preko potrošnje oksidacionog sredstva (npr. kiseonika, kalijumdihromata): - Biohemijska potrošnja kiseonika, BPK (BOD – Biochemical Oxigen Demand), - Hemijska potrošnja kiseonika, HPK (COD – Chemical Oxigen Demand), 2. direktnim mjerenjem organskog ugljenika: - Ukupni organski ugljenik, UOU (TOC - Total Organic Carbon) (Takođe se određuju: ukupna ulja i masti, ugljovodonici porijeklom iz nafte, površinski aktivne materije, tanin i lignin, ukupna organohalogena jedinjenja) Za određivanje organskih materija u vodi oksidometrijski, veoma dugo se koristi i utrošak oksidacionog sredstva, koji služi kao mjera sadržaja organskih materija. Najstarija metoda je utrošak KMnO4, iako oksidacija ne teče kvantitativno, posebno kod vještačkih organskih materija (takođe mogu se oksidovati i neke neorganske materije kao Fe2+, H2S, sulfiti, nitriti). Isti slučaj je i sa Nahipohloritom. Praktično potpuna oksidacija skoro svih organskih materija rastvorenih u vodi, a takođe i mnogih nerastvorenih dešava se primjenom kalijumdihromata u jako kiseloj sredini u prisustvu Ag-sulfata kao katalizatora i Hg(II)sulfata za maskiranje hloridnog jona. Iz potrošnje dihromata izračunava se potreba kiseonika za oksidaciju organskih materija do CO2 i H2O. Azot pri tim oksidacijama prelazi u amonijumsulfat. Većina gore navedenih metoda ne pokazuju da li su prisutne organske materije mikrobiološki degradabilne u prirodnim uslovima, čemu jedino služi BPK metoda.

Biohemijska potrošnja kiseonika (BPK)
BPK je količina kiseonika koja je potrebna mikroorganizmima uzorka vode (ili zasijanoj mikroflori) da u aerobnim uslovima na temperaturi od 20 0C, u određenom vremenu inkubacije, oksiduju organske materije u vodi. Analitički, BPK je masena koncentracija rastvorenog O2, koja je pod određenim uslovima utrošena za biološku (biohemijsku) oksidaciju organskih i dijela neorganskih materija u vodi. Standardna metoda definiše vrijeme inkubacije od 5 dana, čime se određuje tzv. BPK5. Određivanjem BPK, određuje se zagađenost otpadnih voda i provjerava efikasnost postrojenja za prečišćavanje. U svijetu je prihvaćeno da se najčešće određuje BPK5, tj. potrošnja O2 za 5 dana, iako u tom periodu nisu sve organske materije oksidovane. Smetnje koje se mogu javiti pri određivanju BPK: pojava nitrifikacije: otklanja se dodatkom u vodu etilen- ili alil-tiokarbamida nitriti: otklanjaju se razaranjem, dodatkom sulfaminske kiseline ili Na-azida prisustvo toksičnih komponenti: otklanja se adaptacijom m.o. i razblaženjem

Postoje tri metode koje se koriste za određivanje BPK5: • metoda razblaženja, • manometrijska metoda, • kulometrijska metoda. 1. Metoda razblaženja

Uzorcima vode se dodaje tolika količina čiste vode zasićene sa O2 i sa hranljivim solima da se i nakon 5 dana u njima može sa sigurnošću dokazati kiseonik Winkler metodom. Voda zasićena kiseonikom na 200C sadrži 9.2 mg O2/L rastvorenog kiseonika. Pošto se za oksidaciju organskih supstanci u zagađenoj vodi potroši u toku 5 dana više od ove količine kiseonika, uzorak se mora razblažiti potrebnom količinom destilovane vode koja je prethodno zasićena kiseonikom i kojoj su dodane hranljive soli (dodaje se fosfatni pufer, rastvori MgSO4, CaCl2 i FeCl3). Ako otpadna voda sadrži malo mikroorganizama zbog hlorisanja, visoke temperature ili nepovoljne pH- vrijednosti, ona se mora nakon prethodne pripreme zasijati sa: mikroorganizmima iz kanalskog sadržaja; ili mikroorganizmima adaptiranim na sastav analizirane vode; ili nizvodno iz rijeke gdje se ulijevaju otpadne vode (ovdje su mikroorganizmi već adaptirani zbog dugotrajne izloženosti istih toksičnim materijama) Dodaje se 1-2 mL materijala za zasijavanje. Prethodna priprema vode: otpadne vode koje sadrže kiseline ili baze prethodno se neutrališu na pH 7; ako je otpadna voda obrađivana hlorom, potrebno je višak hlora ukloniti npr. Na-sulfitom; ako voda sadrži suspendovane čestice potrebno ju je prethodno homogenizovati; ako voda sadrži nitrite nakon tretmana, razaraju se sulfaminskom kiselinom. Razblaživanje se orjentaciono određuje na osnovu utroška KMnO4 (permanganatnog broja).Poželjno je postaviti više razblaženja za istu otpadnu vodu.
Tabela 1. Stepen razblaženja analizirane otpadne vode preko permanganatnog broja
Permanganatni broj (mg KMnO4/L) Očekivana vrijednost BPK5 (mgO2/L) Zapremina otp. vode razblažene vodom za razblaženje do 1000 mL

do 15 15-40 40-60 60-120 120-240 240-360

do 10 10-30 20-50 40-100 80-200 160-300

250 i 150 100 i 75 50 i 40 30 i 20 15 i 10 10

Provjera tačnosti razblaživanja: na kraju perioda inkubacije koncentracioja kiseonika u vodi mora biti najmanje 3 mg/L; potrošnja kiseonika za sve vrijeme inkubacije mora takođe biti najmanje 3 mg/L. Određivanje: Otpadna voda prethodno pripremljena i razblažena, oprezno se unosi u Winkler boce, koje se zatvore bez mjehurića i zajedno sa kontrolnim bocama (voda za razblaženje) stavljaju u inkubator na 20 0C u periodu od 5 dana. Nakon toga se odredi sadržaj kiseonika: Winkler jodometrijskom metodom, elektrohemijskom metodom

Određivanje U nemogućnosti pripreme vode za razrjeđenje aeracijom i zasijavanjem destilovane vode, ista se priprema od vode recipijenta (u našem slučaju - rijeka Vrbas), koja je bogata kiseonikom i koja sadrži dovoljnu količinu mikroorganizama. Na 1L vode za razrjeđenje, doda se 1 mg/L rastvora amonijumfosfata (γ = 10 mg/L). Razblaženje se vrši u menzuri od 1000 mL, u koju se do polovine doda voda za razblaženje, zatim uzorak, pa se vodom za razblaženje dopuni do 1000 mL. Ovako pripremljen uzorak se naspe u dvije Winkler boce, gdje se u jednoj kiseonik određuje odmah, a u drugoj nakon 5 dana inkubacije na 200C. BPK5 se određuje po izrazu: BPK5 (mg O2/L) = [(C1-C2)- Vt-Ve (C3-C4)] Vt Vt Ve Gdje je C1= konc. rastvorenog O2 u razrjeđenom uzorku odmah [mg O2/L] C2 = konc. rastvorenog O2 u razrjeđenom uzorku nakon 5 dana[mg O2/L] C3= konc. rastvorenog O2 u vodi za razrjeđenje odmah [mg O2/L] C4= konc. rastvorenog O2 u vodi za razrjeđenje nakon 5 dana [mg O2/L] Ve = zapremina uzorka otpadne vode u mL Vt = ukupna zapremina smjese (otpadna voda + voda za razrjeđenje) [mL] Tabela 2. Unošenje eksperimentalno dobijenih podataka Probe O2 odmah
V boce (mL) Na2S2O3 (mL) mg O2/L voda za razrjeđenje I razrjeđenje II razrjeđenje III razrjeđenje

O2 nakon 5 dana
BPK5(mgO2/L)

V boce (mL) Na2S2O3 (mL) mg O2/L

Winkler metoda za određivanje rastvorenog kiseonika Princip metode je u sljedećem: rastvoreni kiseonik oksidiše u alkalnoj sredini mangan(II)-hidroksid u mangan(IV)-hidroksid. Kada se rastvor zakiseli u prisustvu kalijum-jodida, oslobađa se elementarni jod u količini ekvivalentnoj kiseoniku. On se zatim titrira rastvorom natrijumtiosulfata u prisustvu škroba kao indikatora. Reakcije se mogu predstaviti sljedećim jednačinama: MnCl2 + 2KOH = Mn(OH)2 + 2KCl 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2 MnO(OH)2 + 2KJ + 4HCl = MnCl2 + 2KCl + J2 + 3H2O J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6 Određivanje Winkler boca se polako napuni uzorkom vode i pažljivo zatvori da ne ostanu mjehurići zraka. Zatim se u bocu otpipetira najprije 1mL rastvora MnCl2 i dalje 2mL alkalnog rastvora (NaOH+KJ). Pipete je potrebno uroniti do dna boce. Boca se zatvori (pri čemu se ne pazi na prelijevanje uzorka vode), a potom se promućka i ostavi na tamno dok se sav talog ne slegne na dno. Nakon toga u bocu se pipetom doda 3mL konc. HCl , brzo zatvori i mućka do potpunog rastvaranja taloga. Potom se iz boce otpipetira 100mL rastvora u Erlenmajer tikvicu

od 300mL i titrira standardnim rastvorom Na2S2O3 (c = 0,01mol/L) uz škrob kao indikator, do nestanka plave boje. Proračun: Rastvoreni O2 (mg/L) = mL x c x 8 x 1000 100-Vr c = 0,01 x F(Na2S2O3) Vr – zapremina dodanih reagensa preračunatih na 100mL uzorka

Elektrohemijska metoda određivanja rastvorenog kiseonika se provodi pomoću kiseonikosjetljive membranske elektrode polarografskog ili galvanskog tipa. Primjena membranskih elektroda je prikladna metoda za terensko određivanje rastvorenog kiseonika, za jako zagađene i obojene vode. Metoda je posebno pogodna za vode koje sadrže željezo i supstance koje vezuju jod, pošto iste mogu da smetaju kod primjene jodometrijske Winkler metode. Kiseonik-osjetljiva membranska elektroda predstavlja sistem od dvije čvrste metalne elektrode, koje su u kontaktu sa pomoćnim elektrolitom, odvojenim od uzorka selektivnom membranom. Membrana je napravljena od polietilena ili flourokarbona (teflon) i praktično je nepropustljiva za vodu i jonske materije, ali je propustljiva za molekule kiseonika i izvjestan broj drugih gasova. Dok je kod elektroda galvanskog tipa elektrodna reakcija spontana, kod elektroda polarografskog tipa potrebno je indikatorsku elektrodu priključiti na izvor struje da bi se polarizovala. Usljed razlike potencijala između elektroda, izazvane galvanskim procesom ili spoljašnim naponom (polarografski sistem), kiseonik koji prolazi kroz membranu redukuje se na katodi, dok joni metala prelaze u rastvor na anodi. Difuziona struja koja se stvara, direktno je proporcionalna brzini transporta kiseonika kroz membranu i sloj elektrolita, a stoga i parcijalnom pritisku kiseonika u uzorku na datoj temperaturi, odnosno koncentraciji molekulskog kiseonika. Kod membranske elektrode polarografskog tipa, katoda je od Au, anoda od Ag, a pomoćni elektrolit je KCl. Na katodi dolazi do reakcije: O2 + 4H2O + 4e → 4OH- , a na anodi 4Ag+ + 4Cl- → 4AgCl + 4e Nedostaci metode razblaženja Razblaženjem otpadne vode raste BPK kod voda koje sadrže jedinjenja koja inhibiraju rast m.o. 2. Manometrijska metoda

Prati se smanjenje pritiska u zatvorenom sudu, koje je povezano sa utroškom O 2 iz gasne faze za biohemijski proces razgradnje organskih materija u izmjerenoj zapremini otpadne vode. Mikroorganizmi troše kiseonik za oksidaciju organskih materija i nastaje CO2, koji se apsorbuje u NaOH stvarajući vakuum koji se instrumentalno očitava kao mg BPK5 (mgO2/L). Gasometrijske metode mjere promjenu koncentracije gasa u skladu sa zakonom o idealnom gasu pv=nRT. Može se mjeriti: promjena pritiska pri konstantnoj zapremini ili promjena zapremine pri konstantnom pritisku

Rezultati određivanja BPK metodom razblaživanja i manometrijskom metodom za prirodne i otpadne vode, koje sadrže lako biološki razgradljiva zagađenja su prilično podudarni. Međutim, kod analiza industrijskih otpadnih voda mogu se dobiti odstupanja, jer metodom razblaženja se razblažuju toksične komponente ili inhibitori mikrobiološkog rasta, usljed čega se dobije BPK vrijednost, koja je viša od stvarne. Osnovne prednosti manometrijske metode su: • jednostavnost analize, smanjenje troškova analize, • mogućnost praćenja brzine potrošnje kiseonika, • lakše je detektovanje prisustva toksičnih komponenata (jer nema razblaženja), • eliminiše se ometanje određivanja O2, kao što je formiranje mulja na elektrodi, • lakše upravljanje biološkim procesima prečišćavanja otpadnih voda. Određivanje Gradske otpadne vode uglavnom ne sadrže toksične supstance; imaju dovoljno hranjivih soli i odgovarajućih mikroorganizama, tako da nije potrebno razblaživanje uzorka. (Za uzorke koji su zagađeni posebnim toksičnim materijama potrebna je prethodna priprema uzorka prema uputstvima.) Odredi se odgovarajuća zapremina uzorka vode (na osnovu očekivane vrijednosti preko HPK) i shodno zapremini, izabere se faktor iz tabele priložene uz uputstvo za upotrebu OxiTop sistema. Zapremina uzorka, mL Mjerne granice, mg/L 432 365 250 164 97 43.5 22.7 0 - 40 0 - 80 0 - 200 0 - 400 0 - 800 0 - 2000 0 - 4000 Faktor (samo za OxiTop) 1 2 5 10 20 50 100 NTH 600, kapi 9 7 5 3 2 1 1

Mjerenje Ispere se mjerna boca uzorkom i potpuno isprazni. Tačno se odmjeri odabrana količina dobro homogenizovanog uzorka (temperatura uzorka 15-20 0C) pomoću menzure ili priloženih odmjernih tikvica sa prelijevanjem. Stavi se magnet u bocu, a gumeni dio na grlo boce u koji se pincetom unesu 2 granule NaOH. Dobro se zavrne OxiTop na bocu i počinje mjerenje istovremenim pritiskanjem S i M (dvije sekunde) dok display ne pokaže 00. Boca se postavi na mješalicu i u inkubatoru drži 5 dana na 20 0C, uz kontinuirani miješanje. Nakon što je temperatura mjerenja dostignuta (najranije nakon 1 sat, a najkasnije nakon 3 sata), OxiTop automatski počinje mjerenje potrošnje kiseonika i pohranjuje jednu vrijednost na 24 sata u toku 5 dana. Da bi se očitala trenutna vrijednost, potrebno je pritisnuti M jednu sekundu, a za očitavanje pohranjenih vrijednosti nakon 5 dana pritisnuti S (1 s) dok se ne vidi vrijednost na display-u, pa opet pritisnuti S da se očita sljedeća vrijednost, itd. Dobijene vrijednosti pretvoriti u BPK5 (mg O2/L) tako što se očitana vrijednost pomnoži sa faktorom iz priložene tabele. BPK5 (mg O2/L) = F x očitana vrijednost

Za uzorke koji su zagađeni toksičnim materijama potrebna je prethodna priprema uzorka prema uputstvu. 3. Kulometrijska metoda Kiseonik koji se utroši na oksidaciju organske materije u uzorku vode, nadoknađuje se elektrolizom. Količina potrošenog kiseonika je proporcionalna količini kiseonika proizvedenog elektrolizom, tj. količini utrošene struje. Ocjena kvaliteta površinske vode na osnovu BPK5 I klasa < 2 mg/L II klasa < 4 mg/L III klasa < 7 mg/L IV klasa < 20 mg/L.

Hemijska potrošnja kiseonika (HPK)
HPK je količina O2 ekvivalentna potrošenom dihromatu za oksidaciju organskih materija i oksidabilnog dijela neorganskih materija u određenoj zapremini površinske ili otpadne vode koja se ispituje HPK se može smatrati kao aproksimativna mjera teoretske potrošnje kiseonika, tj. kao količina O2 koja se potroši pri potpunoj oksidaciji organskih komponenti u neorganske proizvode. Značaj vrijednosti HPK zavisi od sastava vode; za gradske otpadne vode je HPK realna mjera teoretske potrošnje kiseonika jer se veliki broj prisutnih jedinjenja oksidiše (90-100%), dok za vode onečišćene materijama koje se teško oksidišu pod datim uslovima, HPK vrijednost je nepouzdana mjera teoretske potrošnje kiseonika. Metode za određivanje HPK: 1. 2. 3. Otvorena titrimetrijska refluks metoda Zatvorena titrimetrijska refluks metoda Zatvorena spektrofotometrijska refluks metoda

Princip za 1. i 2. metodu je isti: otpadna voda se refluksira sa jakim oksidacionim sredstvom K2Cr2O7 u 50%-tnoj H2SO4 i nakon 2 sata, titracijom sa standardnim rastvorom feroamonijum- sulfata se određuje višak neizreagovanog dihromata. Kod 2. metode u reakciju oksidacije ulaze i eventualno prisutne isparljive komponente. Kod 3. metode se razlikuje samo korak određivanja neizreagovanog dihromata (ili pak nastalog Cr3+ jona) čija se koncentracija određuje spektrofotometrijski. Dihromat se redukuje prema jednačini: Cr2O72- + 14 H+ + 6e → 2 Cr3+ + 7 H2O. Kao katalizator se koristi Ag2SO4, za oksidaciju teško oksidabilnih jedinjenja. Dodatak HgSO4 sprečava oksidaciju hloridnog jona u hlor. 1. Otvorena titrimetrijska refluks metoda

Dio uzorka vode se refluksira na 1480C u prisustvu HgSO4, sa poznatom količinom K2Cr2O7 i katalizatorom Ag2SO4 u jakoj H2SO4 u toku određenog perioda u kome se dio dihromata redukuje prisutnim oksidabilnim materijama. Preostali dihromat se nakon hlađenja titriše amonijumferosulfatom uz feroin kao indikator. Paralelno se uradi slijepa proba, u kojoj je uzorak ispitivane vode zamijenjen destilovanom vodom. Izračunava se HPK vrijednost iz količine redukovanog dihromata (1 mol dihromata je ekvivalentan 1.5 mola kiseonika). Proračun: HPK (mg/L)= (a-b)M x 8000 v gdje su: a i b - zapremine utrošenog feroamonijum-sulfata za titraciju slijepe probe i probe sa uzorkom, mL, M - molaritet feroamonijum-sulfata, V - zapremina uzorka korištena u probi, mL. Smetnje pri određivanju HPK su: neki neorganski joni se takođe mogu oksidovati, kao nitriti, sulfidi, sulfiti, Fe2+ ne oksiduju se sva organska zagađenja potpuno.

Postupak Prenese se 20 mL uzorka vode (razblaženog po potrebi) u reakcioni balon od 250 mL i doda 10 mL rastvora kalijum-dihromata (c = 0,04167mol/L). Doda se nekoliko kuglica i dobro promiješa. Oprezno se doda 30 mL srebrosulfat/sumporne kiseline (10 g Ag2SO4 u 35 mL vode se doda u 965 mL konc. H2SO4) i balon se odmah poveže sa povratnim hladilom. Za 10 minuta reakciona mješavina se dovede do ključanja i ključanje nastavi narednih 110 minuta, na temperaturi od 148 0C. Kondenzator se oprezno spere sa malo vode, balon se ukloni i razblaži dest. vodom do 75 mL, a potom ohladi na sobnu temperaturu.Višak dihromata se titriše feroamonijum-sulfatom (Morovom soli) (c = 0,25 mol/L), uz 1-2 kapi feroina kao indikatora. Promjena boje će biti oštra, mijenjajući se od plavo-zelene u crveno-smeđu nijansu. Ako se rastvor po dodatku indikatora odmah oboji u crveno-smeđu nijansu, potrebno je ponoviti analizu sa manjim alikvotom uzorka. Paralelno se uradi slijepa proba, u kojoj se uzorak vode zamijeni sa 20 mL destilovane vode. 2. Zatvorena spektrofotometrijska refluks metoda

Princip Metoda se zasniva na mjerenju optičke propustljivosti uzorka, koji sadrži nastali Cr3+ jon ili neizreagovani dihromatni jon. Najčešće se određuje nastali Cr3+, spektrofotometrijski na 620nm. Određivanje Blago promućkati sadržaj kivete (kiveta sadrži 2 mL konc. H2SO4 + Ag2SO4 i 0.8 mL 1N K2Cr2O7), pažljivo dodati 2 mL uzorka (ili odgovarajući alikvot), zatvoriti reakcionu kivetu i snažno promućkati, pri čemu treba biti oprezan jer sadržaj ubrzo postane vrlo vruć. Zagrijavati reakcionu kivetu u termoreaktoru 2 sata na 1480C, nakon čega se kiveta izvadi iz termoreaktora i ostavi da se ohladi. Nakon 10 minuta hlađenja ponovo blago promućkati kivetu i ostaviti da se polako hladi do sobne temperature. Nakon hlađenja staviti kivetu na pravilan način u spektrofotometar i očitati vrijednost za HPK (mg O2/L) po odgovarajućoj metodi shodno priloženom uputstvu.

Ako se BPK5 i HPK jako razlikuju, tj. BPK5/HPK teži nuli, to znači da je teško mikrobiološki razgradljivo zagađenje otpadnih voda, a ako taj odnos teži 1 onda se radi o lako mikrobiološki razgradljivom zagađenju.

Određivanje ukupnog sadržaja organskih materija (Utrošak KMnO4)
Ukupne organske materije u vodi određuju se oksidacijom pomoću KMnO4 u jako kiseloj sredini.Sadržaj ukupnih organskih materija izražava se kao mg KMnO4 koji se utroše za oksidaciju istih, prisutnih u jednom litru vode. Određivanje U potpuno čistu Erlenmajer tikvicu od 500 mL otpipetira se 100 mL bistrog uzorka vode (ili odgovarajući alikvot), doda 5mL rstvora H2SO4 (1:3) i zagrije do vrenja. Potom se odmah doda 15 mL standardnog rastvora KMnO4 (c = 0,002 mol/L) i kuha tačno 10 minuta. Proba mora tokom cijelog vremena kuhanja ostati intenzivno ljubičasta, jer u protivnom je dodana nedovoljna količina KMnO4, pa treba izvršiti razrjeđenje uzorka. Nakon 10 minuta kuhanja, u vreli uzorak vode, iz birete se doda 15 mL standardnog rastvora H2C2O4 (c = 0,005 mol/L). Nakon nekoliko sekundi proba će se obezbojiti i tada se titrira rastvorom KMnO4 (c = 0,002 mol/L) do slabo ljubičaste boje. Proračun: Org. materije (mgKMnO4/L) = mL x c x158,03 c = 0,002 x F KMnO4

Ukupna suva materija
Ukupna suva materija predstavlja ukupan sadržaj čvrste materije u uzorku vode, bilo da je prisutna u suspendovanom, koloidnom ili rastvorenom obliku. Definiše se kao ostatak nakon sušenja uzorka na 103 – 105 0C. Ukupna suva materija ima svoje frakcije: suspendovane materije, tložive materije, gubitak žarenjem i žareni ostatak Suspendovane materije se određuju tako da se određena zapremina uzorka vode filtrira kroz membranu određenog poroziteta (d = 0,45 μm). Ostatak na membrani (filter papiru) se suši na 103105 0C do konstantne mase. Taložive materije po Imhoff-u Taložive materije su čestice u suspenziji, koje će se istaložiti pod dejstvom sile gravitacije u toku određenog vremenskog perioda. Određuju se u taložnicima po Imhoff-u. Postupak U taložnik po Imhoff-u nasuti 1000 mL uzorka vode i ostaviti da se taloži 30 minuta. Očitati nakon 30 minuta: V taloga = mL taloga / 1000 mL uzorka Žareni ostatak i gubitak žarenjem

Žareni ostatak predstavlja ukupnu čvrstu materiju nakon spaljivanja u mufolnoj peči u toku određenog vremena (1 sat) na temperaturi 550±50 0C. Gubitak mase nakon spaljivanja predstavlja gubitak žarenjem i uslovno se može reći da čini organsku frakciju ukupne suve mase.

Mutnoća vode (Turbiditet)
Mutnoću vode čine suspendovane i koloidne čestice, poput gline, mulja, fino dispergovanih organskih i neorganskih materija, emulgovanih materija, planktona i drugih mikroskopskih organizama. Mjerenje turbiditeta nije vezano samo za određivanje sitnih čestica u vodi, već i za činjenicu da ove čestice štite patogene organizme od dejstava dezinfekcije, posebno ako su organske prirode. Turbiditet izražava osobinu suspendovanih i koloidnih čestica da rasipaju i apsorbuju svjetlost. Postoje dvije metode za mjerenje mutnoće: turbidimetrijska i nefelometrijska Turbidimetrijsko određivanje mutnoće sa silikatnom zemljom zasniva se na upoređivanju uzorka vode sa serijom standarnih suspenzija silikatne zemlje, koje se drže u bocama od bezbojnog stakla. Upoređivanje se vrši bez upotrebe optičkih instrumenata. Jedinica za iskazivanje mutnoće, mjerene ovom metodom, je mgSiO2/L. Nefelometrijska metoda se zasniva na efektu disperzije svjetlosti, koja nastaje pri prolasku svjetlosti kroz uzorak koji sadrži čestice u koloidnom, suspendovanom i emulgovanom obliku. Jačina dispergovane svjetlosti upravo je proporcionalna mutnoći vode. Mjerenje se vrši tubidimetrom, upoređujući jačinu dispergovane svjetlosti pri prolasku kroz uzorak, sa jačinom dispergovane svjetlosti pri prolasku kroz standardnu suspenziju. Kao standardna suspenzija koristi se formazinov polimer, a koncentracija osnovne suspenzije je 40 NTU. Mutnoća se izražava u nefelometrijskim jedinicama NTU (Nephelometric Turbidity Unit). 1 NTU = 0,13 mgSiO2/L Turbidimetar : Instrument radi tako što se snop zraka infracrvene svjetlosti propušta kroz kivetu sa uzorkom. Izvor svjetlosti je “high emission infrared LED” sa maksimalnom talasnom dužinom 890 nm, koja minimizira interferencije kod obojenih uzoraka. Senzor se nalazi pod uglom od 900 u odnosu na smjer svjetlosti i detektuje količinu svjetlosti dispergovane od strane nerastvorenih čestica u uzorku. Mikroprocesor te vrijednosti konvertuje u FTU jedinice. 1 FTU (Formazine Turbidity Unit) = 1 NTU (Nephelometric Turbidity Unit)

Električna provodljivost vode
Mjerenje provodljivosti se vrši da bi se odredio stepen mineralizacije vode i odredila rezidua filtracije (ukupne rastvorljive materije u uzorku vode). Provodljivost se numerički izražava kao sposobnost vode da provodi struju, Sposobnost zavisi od prisutnih jona, njihove koncentracije, pokretljivosti, valentnosti i temperature sistema. Internacionalni sistem jedinica (SI sistem) preporučuje jedinicu za merenje provodljivosti mS/m, pri čemu je 1 mS/m = 10 μS/cm. Određivanje provodljivosti (mjeri se konduktometrom) je pogodna metoda za brzu detekciju mineralnog sadržaja u uzorku vode. Rastvori većine neorganskih kiselina, baza i soli su relativno dobri provodnici, nasuprot organskim molekulama, koje slabo disosuju u vodi, odnosno slabo ili nikako ne provode struju. Kalibracija instrumenta se vrši prethodnim mjerenjem provodljivosti standardnog rastvora KCl (c = 0,01mol/L), koji na 25 0C pokazuje provodljivost od 1413 μS/cm. Elektoda instrumenta se čuva i ispire u destilovanoj vodi. Prije upotrebe elektroda se kalibriše tako što se uroni u već pomenuti

standardni rastvor , izmjeri se temperatura uzorka i očita provodljivost. Nakon toga se pristupa mjerenju provodljivosti u uzorku vode.

Koagulacija i flokulacija
Supstance koje čine mutnoću vode tj. suspendovane čestice i koloidno dispergovana jedinjenja, poput Si-dioksida, glinastih supstanci, organskih boja, proteinskih supstanci itd., su u vodi na pH = 7 najčešće naelektrisane negativno. Ako se u vodu unesu supstance sa pozitivno naelektrisanim centrima, koji na sebe elektrostatski privlače negativno naelektrisane čestice iz vode, nastaju krupne pahuljice – flokule, koje se tada mogu mnogo brže istaložiti od prvobitno prisutnih čestica u vodi. Pored toga, zbog međusobne neutralizacije naelektrisanja, dolazi i do kontrakcije novonastalih pahuljica uz gubitak njihovog hidratacionog omotača (gustina im se povećava), što takođe pogoduje njihovom bržem taloženju. Ova pojava predstavlja koagulaciju suspendovanih i koloidno dispergovanih sastojaka vode. Koagulacija je neutralizacija naelekrisanja koloidnih čestica pomoću suprotno naelektrisanih centara, koje izaziva njihovo ukrupnjavanje i povećanje gustine zbog kontrakcije. Flokulacija je vezivanje makromolekula flokulacionog sredstva sa većim brojem čestica, tj. vezivanje pojedinačnih čestica koje imaju veći broj naelektrisanih centara sa više suprotno naelektrisanih mjesta flokulacionog sredstva, putem tzv. molekulskog premoštavanja. Nema oštre granice između ova dva pojma, pa se među njima ne pravi razlika u tehnologiji vode, a često ih nazivaju i primarna i sekundarna flokulacija. Sredstva za bistrenje flokulacijom: 1. rastvori hemijskih jedinjenja koja u reakcijama sa vodom i sa u njoj prisutnim jedinjenjima daju nerastvorne taloge (jedinjenja Al i Fe) 2. nerastvorne supstance, koje nakon suspendovanja u vodi bubre , dajući flokule sa većim brojem + ili - -vnih centara., tzv. polielektroliti Al2(SO4)3 i FeCl3 najčešće djeluju tako što u vodi grade flokule Al(OH)3 i Fe(OH)3. Molekulski gledano, u centru tetraedra se nalaze negativno naelektrisani Al i Fe, jer privlače elektronske parove iz kovalentne veze -O-H, pa na -OH grupama postoji višak pozitivnog naelektrisanja. Ovo pozitivno naelektrisanje omogućava elektrostatsko privlačenje između flokula Al(OH)3 i Fe(OH)3 i negativno naelektrisanih čestica iz vode, što izaziva njihovu koagulaciju, odnosno flokulaciju, a zatim i lakše taloženje. Al-sulfat je najjeftiniji i najčešće se upotrebljava za koagulaciju. U vodi hidrolizuje po jednačini: Al2(SO4)3 + 6 H2O ↔ 2 Al(OH)3 + 3 H2SO4 Pošto se tokom hidrolize oslobađa i H2SO4, rastvor je kiseo. Al(OH)3 se ponaša amfoterno, tj. gradi stabilan talog samo u granicama pH = 5.5-7. Na pH = 4.5 on se rastvara dajući Al3+ u ravnoteži sa odgovarajućim anionima, dok se na pH=7-8 takođe rastvara dajući aluminatne (AlO2-) jone, u ravnoteži sa odgovarajućim katjonima. Dakle, prilikom rastvaranja u čistoj vodi, ravnoteža se pomjera ulijevo, tj. Al-sulfat gradi bistar rastvor koji reaguje izrazito kiselo.

Međutim, voda u pravilu, sadrži bikarbonate (Ca, Mg i Na) koji vezuju H+ jone nastale disocijacijom H2SO4, oslobođene hidrolizom Al-sulfata: HCO3- + H+ → H2CO3 (H2O + CO2↑), tako da se pH održava u granicama oko neutralnog. Stoga je moguće taloženje stabilnih flokula Al(OH)3. Ako voda ne sadrži dovoljan alkalitet, onda se dodaju bikarbonati, karbonati ili hidroksidi, radi ostvarivanja gornje reakcije. Pomoćna sredstva (polielektroliti), koje nakon suspendovanja u vodi bubre imaju u svojoj strukturi na bočnim lancima, veliki broj naelektrisanih mjesta. Mogu biti: sintetski ili prirodni mineralni ili organski katjonski (sa + naelektrisanjem), anjonski (sa – naelektrisanjem) ili nejonski (podjednaki broj + i – naelektrisanja) A-110 je sintetski polimer na bazi poliakrilamida, koji jako bubri. Koristi se kao pomoćno sredstvo za flokulaciju, odnosno kao sekundarni flokulant.

Flokulacija koloidno dispergovanih čestica u vodi JAR-testom
Kao uzorak se može koristi otpadna voda ili površinska voda. Ogled se izvodi na uređaju za flokulaciju (Jar-testeru). Uslovi flokulacije: • koagulant: Al2(SO4)3; 1% -tni rastvor • flokulant: polielektrolit A-110, 0.1%-tni rastvor • radna temperatura = 15 – 20 0C
Tabela 3. Podaci za Jar test

1 mg Al2(SO4)3 /L mg Al2(SO4)3 /500 mL mL Al2(SO4)3 / 500 mL mg A110/L mg A-110/500 mL mL A-110/500 mL pH Turbiditet, FTU -

2 10 5 0.5 2 1 1

3 20 10 1 2 1 1

4 30 15 1.5 2 1 1

5 40 20 2 2 1 1

6 50 25 2.5 2 1 1

Brzo miješanje: 2 min, 200 ob/min Lagano miješanje: 5 min, 90 ob/min Završno miješanje: 10 min, 30 ob/min Tokom testa flokulacije vizuelno se prati efekat flokulacije: brzina formiranja flokula, veličina flokula i brzina taloženja. Nakon miješanja, probe ostaviti da se talože 30 minuta, a potom izmjeriti turbiditet i pH-vrijednost. Optimalna količina flokulacionog sredstva je ona najmanja količina kod koje su utvrđeni najbolji efekti flokulacije. Najbolje efekte flokulacije je pokazala proba br. ...

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->